СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА Советский патент 1968 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к методам определения молибдена в различных молибденсодержащих материалах. Известен способ определения молибдена путем восстановления в фосфатной среде солью Мора, окисления избытка восстановителя и восстановленных примесей бромом с последующим титрованием молибдена (V) окислителями, например ванадатом аммония, сульфатом церия (IV). Однако известным способом можно определить только большие количества молибдена, так как многие элементы с переменной валентностью мешают определению. Предлагается способ определения молибдена, сущность которого заключается в том, что молибден восстанавливают в сернокислой среде сульфатом титана (III) в присутствии окиси азота. Молибден нрн этом образует прочный нитрозокомплекс, который не окисляется хлоратом калия и перекись о водорода, окисляющими восстановленные формы ряда других элементов. После разрушения избытка окислителя нитритом натрия и удаления избытка последнего с помощью мочевины или сульфаминовой кислоты молибден остается в растворе в восстановленной форме в виде нитрозокомплекса, который затем окисляют избытком марганца (III) или церия (IV). При этом чувствительность способа определения молибдена повышается. Пример. 1 г молнбденсодержащего материала помещают в колбу емкостью 250 мл, добавляют 15 мл азотной кислоты, 6 мл серной кислоты и кипятят в течение 7 мин после начала бурного выделения паров серной кислоты. По охлаждении в реакционную массу добавляют 15 мл серной кислоты (1; 2), кипятят 2 мин, охлаждают и прибавляют по каплям раствор сульфата титана (III) до появления красно-фиолетовой окраски, а затем избыток его в количестве 3 мл. Далее прн перемешивании приливают 1 мл 5Vo-Horo раствора NaNOo, через 10 мин. - 20 мл воды, 2мл фо/о-ного раствора хлората калия и через 3 мин 0,5 мл Зв/о-ного раствора перекиси водорода. Для удаления избытка окислителя через 3мин вносят 5 мл 5Vc-Horo раствора нитрита натрия, избыток которого разрушают 6 мл ЗОУо-ного раствора мочевины. Колбу продувают воздухом для удаления продуктов взанмодействия окислов азота и азотистой кислоты с мочевиной, затем добавляют 5 мл 0,01 н. раствора сульфата марганца (1И), через 15 мин-1 -ил фенилантраниловой кислоты н избыток окислителя оттитровывают 0,005 н.

3

ной окраски. Параллельно с пробой нроводят холостой опыт.

Содержание молибдена рассчитывают по формуле

С-М(Х-УП) .1000.

где Т с.и - титр соли Мора, выраженный в г/мл молибдена, определяемый по формуле

il

Т - с.м -

1000

Vx-объем соли Мора, пошедшей на титрование холостого опыта, мл; Vn - объем соли Мора, пошедшей на титрование пробы, м.л; р - навеска материала, г. В случае использования для разрушения хлората калия и перекиси водорода сульфаминовой кислоты и для титрования молибдена (V) сульфата марганца (III) титр соли Мора по молибдену равен

- Л /1000.

6

Предмет изобретения

Способ определения молибдена путем во.сстановления, окисления избытка восстановителя и восстановленных примесей с последующим титрованием молибдена (V) окислителями, отличающийся тем, что, с целью по вышения чувствительности определения, восстанавливают молибден в сернокислой среде

сульфатом титана (III) в присутствии окиси азота и используют в качестве окислителя избытка восстановителя и восстановленных примесей хлорат калия и перекись водорода, избыток которых удаляют введением нитрита

натрия, в свою очередь, разрушаемого сульфаминовой кислотой или мочевиной.