Способ получения моноалкиловых ( ) эфиров диэтиленгликоля Советский патент 1976 года по МПК C07C43/02 C07C43/10 

Изобретение относится к способу получения моноалкиловых эфиров диэтиленгликоля (карбитолов), которые применяются в производстве тормозных и специальных гидравлических жидкостей, а также в качестве растворителей лаков и красок. Известен способ получения моноалкиловых эфиров диэтиленгликоля, например монобутилового эфира диэтиленгликоля, взаимодействием окиси этилена первоначально с п-бутанолом, а затем с продуктом их конденсации - монобутиловыл1 эфиром этиленгликоля-целлозольвом в присутствии щелочного катализатора. Процесс проводят при темпе|ратуре 120- 130°С и давлении 1,5-3,5 атм. Содержание бутилкарбитола в реакционной смеси равно 60,3%. Степень конверсии окиси этилена достигает 100%. С целью повышения выхода целевого продукта в предлагаемом способе процесс проводят при температуре 175-200°С и давлении не менее 40 атм. Предпочтительно процесс ведут с конверсией окиси этилена не более 50% за один цикл при концентрации окиси этилена в исходной смеси, равной 7-И вес. %. Указанные отличия позволяют повысить выход целевых карбитолов до 90-93% при содержании основного вещества не менее 97- 98%. Кроме того, предложенный способ дает возможность получать карбитолы лучшего качества, поскольку за счет ненолной конверсии окиси этилена за один цикл, не более 50%, снижается образование побочных продуктов. Предложенный способ заключается в следующем. Газообразную окись этилена смешивают с соответствующим целлозольвом, смесь подогревают до 175-200°С и непрерывно подают в реактор оксиэтилирования под давлением 40-45 атм. Целевой продукт выделяют известными приемами. Пример 1. Получение этилкарбитола. Газообразную окись этилена в количестве 50 л/ч подают в конденсатор смешения, орощаемый этилцеллозольвом в количестве 450 л/ч. Полученный раствор щихты с концентрацией окиси этилена 10% в количестве 50 л/ч предварительно подогревают до 150- 190°С и непрерывно подают насосом в реактор оксиэтилирования объемом в 1 м под давлением 42 атм. После д росселирования до 0,6 атм реакционную массу направляют в сепаратор, в котором происходит разделение паровой фазы от жидкой фазы. Паровую фазу направляют в нижнюю часть конденсатора смешения на приготовление щихты, а жидкую фазу - на стадню ректификации. Выделение целевого продукта ведут на двух- или трехколонной системе ректификации, цричем первая колонна при атмосферном давлении, а втррая и третья - при остаточном давлении не более 100 мм рт. ст. Выход этнлкарбитола 50 кг/ч, что составляет 90% на прореагировавшую окись этилена.

Пример 2. Получение бутилкарбитола.

Описание технологического процесса аналогично примеру 1.

Раствор окиси этилена в бутилцеллозольве с концентрацией 8% подают насосом со скоростью 600 л/ч в реактор оксиэтилнрования под давлением 40--45 атм при температуре 195-200°С. Выход бутилкарбитола на прореагировавшую окись этилена 93%.

Формула изобретения

1.Способ получения моноалкиловых (Ci-€4) эфиров диэтиленгликоля взаимодействием окиси этилена с соответствующим моноэфиром этиленгликоля при повышенной температуре и давлении с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс проводят при температуре 175-200°С и давлении не менее 40 атм.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что концент1рация окиси этилена в исходной смеси равиа 7-11 вес. %.

3.Способ по пи. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс проводят при степени конверсии окиси этилена не более 50% за один цикл.