Хроматограф для анализа примесей в газах Советский патент 1992 года по МПК G01N30/08 

Изобретение относится к хроматогра- фическому анализу и может быть использовано для определения примесей в газах, а также при их применении в технологии и научных исследованиях.

Целью изобретения является упрощение конструкции хроматографа, уменьшение его массы и сокращение расхода хладагента.

На фиг.1 схематически изображен хроматограф для анализа примеси в газах; на фиг.2- газовая схема хроматографа с колонкой для анализа примесей в газах; на фиг.З

- то же, с колонкой, состоящей из двух секций.

Хроматограф содержит коаксиально расположенные цилиндры 1 и 2, образующие две цилиндрические ёмкости, причем цилиндр 1, выполняет роль корпуса устройства и герметично вставлен в стандартный сосуд Дьюара 3 с хладагентом, например с жидким азотом.

Заборный патрубок 4 подает хладагент из сосуда Дьюара в емкость 5, с которой он образует совместно систему сообщающихся сосудов. Емкость 5 герметично изолироО

4

СА СА

вана от внутренней емкости и образует кольцевой зазор, сообщающийся с атмосферой через управляемый запорный клапан 6 и патрубок 7 для сброса избыточного давления паров хладагента из внешней емкости.

Хроматографическая колонка закреплена на стенке цилиндра 1 и содержит одну или несколько секций, в предпочтительном варианте дзе секции 8 и 9, имеющих входы и выходы 10, 11 и 12, 13 соответственно. Нагреватель 14, выполненный, например, в виде цилиндрической печи электросопротивления, снабжен приводом 15 для его возврат но-посту нательного перемещения вдоль направляющей внутренней емкости.

Хроматограф состоит из источника 16 анализируемого газа с регулятором 17 дав- ления для его стабилизации на входе в ана- литическую схему, баллона 18 с .газом-носителем и регулятором 19 давления. Коммутация газовых потоков осуществляется блоком 20 переключателей, через который анализируемый газ и газ-носитель поступают в устройство для концентрирования и разделения примесей 21, находящееся в сосуде Дьюара - источнике хладагента 3, с хроматографической колонкой, состоящей в предпочтительном варианте из двух секций 8 и 9, соединенной через переключатели газовых потоков с хроматографиче- ским детектором 22, например детектором по теплопроводности. Сброс анализируемого газа осуществляется через штуцер 23.

В исходном положении к источнику 16 подключен анализируемый газ, величина входного давления которого установлена регулятором 17. Цикл одного анализа состоит из режима концентрирования примесей в анализируемом газе и режима их разделения и детектирования, определяемых направлением коммутирования (левым или правым относительно центрального ввода) газового потока каждым из переключателей блока 20. Режим концентрирования осуществляется при направлении коммутирования: П1; ПЗ -налево, П2; П4; П5 - направо.

Анализируемый газ через П1 поступает в секцию 8 хроматографической колонки, а затем через П2 - в секцию 9, после чего через ПЗ - на сброс через штуцер 23 в атмосферу или дренажную линию. Газ-носитель, проходя через П4 и П5, поступает в хроматографический детектор 22. При этом Хроматографическая колонка, находящаяся в устройстве 21, охлаждена до температуры хладагента. Это обеспечивается (фиг.1) открытием клапана и соединением емкости 5 с атмосферой.

За счет избыточного давления паров в сосуде Дьюара 3 хладагент по патрубку 4 заполняет емкость 5, захолаживая колонку до температуры конденсации хладагента.

После пропускания через колонку определенного количества анализируемого газа примеси, сконцентрированные на адсорбентах секций 8 и 9 колонки в зависимости от сорбционных свойств, количественно определяются во втором режиме.

Режим разделения и детектирования осуществляется переключением направлений коммутирования переключателей блока 20 на противоположные: П1; ПЗ - направо,

П2; П4; П5 - налево. Газ-носитель, проходя через П1, секцию 8 хроматографической колонки, переключатель П4, поступает в детектор 22, а проходя через П2, секцию 9 хроматографической колонки, переключдтель П5, также поступает в детектор. При этом, в момент включения схемы в режим разделения и детектирования, нагреватель 14 (фиг.1) с помощью привода 15 перемещается внутрь устройства концентрирования и

разделения примесей, накладывая температурный градиент на секции колонки от значения температуры нагревателя до температуры хладагента в направлении потока газа-носителя, а клапан 6 закрывается.

Часть испарившегося в емкости 5 за счет теплопередачи от нагревателя через колонку и цилиндр 1 хладагента создает избыток давления в нем и хладагент выталкивается через патрубок 4 в сосуд Дьюара,

восполняя часть израсходованного жидкого хладагента в этом цикле анализа. Нагреватель 14, опускаясь вдоль оси хроматографической колонки, обеспечивает ее работу при нестационарном хроматографическом режиме. Сконцентрированные примеси в потоке газа-носителя под действием температурного градиента на всей длине колонки двинутся с переменными во времени линейными скоростями, при этом они

ускоряются по направлению к выходу из колонки в зависимости от коэффициентов адсорбции. Это обеспечивает условия высокоэффективного разделения.

Таким образом, в хроматографе функции

концентрирования и разделения совмещены в одной колонке, а также исключен из его конструкции криостат концентратора, что обеспечивает упрощение аналитической схемы хроматографа и уменьшение его массы, а также значительное сокращение расхода хладагента за счет использования устройства концентрирования и разделения примесей, являющегося составной частью предлагаемого хроматографа.

Хроматограф может быть использован и для целей очистки газа-носителя от примесей, например, для очистки гелия от воздушных примесей при работе с гелиевым детектором. Для работы в этом режиме пре- дусмотрена возможность расхождения нагревателя устройства концентрирования и разделения в фиксированном нижнем положении без нагрева электрическим током. Таким образом обеспечивается постоянное нахождение хроматографа в режиме концентрирования и на выходе из него после детектора непрерывно контролирующем степень очистки поток чистого гелия.

После, насыщения секций колонки при месями она регенерируется включением электропитания нагревателя при положении переключателей потока: Ш, П2 - правое, ПЗ - левое. При этом потоком газа-носителя примеси сбрасываются в ат- мосферу.

Кроме того, хроматограф обеспечивает возможность анализа примесей в любых газах, температура кипения которых находится в области отрицательных температур. Для этого предусмотрен подогрев верхней части заборного патрубка хладагента и подача во внешнюю емкость устройства концентрирования и разделения его паров, нагретых до необходимой температуры, поддерживаемой с помощью терморегулятора. . ,

Формула изобретения

1. Хроматограф для анализа примесей в газах, содержащий хроматографическую ко- лонку, сосуд Дьюара с хладагентом, нагреватель, установленный с возможностью перемещения его вдоль оси колонки, источник анализируемого газа и детектор, отличающийся тем, что, с целью упрощения конструкции хроматографа, уменьшения его массы и сокращения расхода хладагента в горловине сосуда Дьюара, концентрично установлены две цилиндрические емкости, внешняя емкость снабжена заборным патрубком для хладагента, конец которого помещен у дна источника хладагента, а внутренняя емкость герметично изолирована от объема, внешней емкости и образует с ней кольцевой зазор, снабженный патрубком для сброса паров хладагента в атмосферу через установленный на нем управляемый запорный клапан, при этом хроматографическая колонка закреплена на стенке внутренней емкости, а нагреватель, выполненный в виде цилиндра, снабжен приводом для возвратно-поступательного перемещения внутри внутренней емкости.

2.Хроматограф по п. Т, отличаю щи й- с я тем, что, с целью сокращения периодичности анализа, в горловину одного сосуда Дьюара вставлено несколько цилиндрических емкостей, поочередно подключенных к одному источнику анализируемого газа и соединенных с одним или несколькими детекторами.

3.Хроматограф по n.t, отличающий- с.я тем, что нагреватель подключен с возможностью изменения скорости перемещения и температуры во время цикла анализа при программировании температурного градиента колонки.

/5

Изобретение относится к хроматогра- фическому приборостроению и может быть использовано для определения примесей в газах при их производстве и применении в технологии и научных исследованиях. Цель изобретения -упрощение конструкции хроматографа, уменьшение его массы и сокращение расхода хладагента. В горловине сосуда Дьюара концентрично установлены две цилиндрические емкости. Внешняя емкость снабжена заборным патрубком для хладагента, конец которого помещен у дна источника хладагента, а внутренняя емкость герметично изолирована от объема, внешней емкости и образует с ней кольцевой зазор. Хроматрграфическая колонка закреплена на стенке внутренней емкости, а нагреватель, выполненный в виде цилиндра, снабжен приводом для возвратно-поступательного перемещения внутри внутренней емкости. Кольцевой зазор между емкостями снабжен патрубком для сброса паров хладагента в атмосферу через установленный на нем управляемый запорный клапан. Предусматривается использование нескольких устройств для концентрирования и разделения примесей в газах, поочередно подключаемых к одному источнику анализируемого газа и соединенных с одним или несколькими детекторами. Осуществляется программирование температурного градиента колонки. 2 з.п.ф-лы, 3 ил. Ё

Фик.1

Л-&

2

фиг. 2

7fl

-0

5teJ