Способ получения левоглюкозана Советский патент 1976 года по МПК C13K1/02 

1

Изобретение относится к улучшенному способу получения. левоглюкозана.

Известен способ получения левоглюкозана путем предгидролиза растительного материала в присутствии минеральных , промывки водой, сушки и последующего вакуум- гермическог.о разложения образовавшегося леллолигнина.

К основным недостаткам известного cnoco6aii. относится то, что выход ЗО-4О% I можно получить только при промывке цел|лолигнина дистиллированной или обессолен|ной водой, что затрудняет; применение из;Вестного способа в промышленности. ; в предлагаемом Способе получения левоглюкозана растительный материал подвергают предгидролизу в присутствии ми-г неральных кислот, промывают образовавшийся целлолигнин водой до рН 2,О-4,О сушат и подвергают его вакуум-термичесКОМ} ра. аожению с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Проведение процесса в указанных условиях дает возможность использовать для

промывки природную техническую воду. Выход 40-50%.

Пример 1. 10О г абсолютно icyxoro целлолигнина, полученного в про.цессе предгидролиза березовой древесины % виде шепы с частицами размером 3-15 мм, помешают в стакан и заливают ЗОО мл го-. горячей дистиллированной воды. Диффузион:ную промывку проводят при 80°С в течение часа. Затем, жидкость сливают де- кантацией и пробу целлолигнина заливают ЗОО мл свежей воды. Промывку про|должают указанным способом до рН 2,9. Промытый целлолигнин выс/шивают на воздухе давоздушносухого состояния. При вакуум-тер мическом разложении этого :целлолигнина в лабораторном стеклянном аппарате при остаточном давлении 10 мм рт.ст. и температуре 450 С выход левоглюкозана составил 54,0% от разложившейся целлюлозы.

Пример 2. Цеялолигнин промывают дистиллированной водой, согласно примеру 1, до рН 4,6. Сушку и вакуумтермическое разложение промытого целло- лигнйиа проводят по примеру 1. Выход левоглюкозана состаэил 43,8% от разложившейся целлюлозы. Пример 3; Целлолигнин согласно примеру 1 промывают природной водой до рН 2,6. Природная вода имеет следующую характеристику: цветность 27°, прозрачность более 30 см, аммиак 1,2 мг/л, железо 0,4 мг/л, азотнитратов и нитрито не обнаружено, хлориды 9,0 мг/л, окисляемость 15,4 мг/л. Сушку и вакуум-терм ческое разложение промытого целлолйгнина проводят по примеру 1. Выход левоглюкозана составляет 52,3% от разлоисившейся целлюлозы. Пример 4. Целлолигнин согласно примеру 1 промывают природной водой до рН 4,9. Природная вода имеет характдзистику по примеру 3. Сушку и вaкyyмwгepмическое разложение промытого целлолйгнина проводят по примеру 1. Выход левоглюкозана, составляет 30,6% от разложившейся целлюлозы. Пример 5. Целлолигнин согласно примеру 1 промывают природной водой до рН 2,4. Природная вода имеет следуюшую характеристику; цветность 5О°, прозрач- . ность более ЗО см, аммиак - следы, железо 2,7 мг/л, азот нитратов и нитритов - не обнаружено, хлориды 191,0 мг/л, окисляемость 6,0 мг/л. Сушку и вакуумметрическое разложение промытого целлолйгнина проводят по примеру 1. Выход левоглюкозана составляет 43,2% от разложившейся целлюлозы. Пример 6. Целлолигнин согласно примеру 1 промывают природной водой до рН 4,5. Природная вода имеет характеристику как в примере 5. Сушку и вакуумг-термическое разложение промытого целлолйгнина проводят по примеру 1. Выход левоглюкозана составляет 11,9% от разложившейся целлюлозы. Фхэрмула изобретения Способ получения левоглюкозана путем предгидролиза растительного материала в присутствии Минеральных кислот, промывки образовавшегося целлолйгнина водой, сушки и вакуум-термического разложения его с последующим выделением целевого продукта известным способом, о т л и ч а ю ш и и с я тем., что, с целью увеличения выхода целевого продукта, промывку целлолйгнина водой проводят до рН 2,0- 4,0.