Способ получения силикагеля Советский патент 1982 года по МПК C01B33/16 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИКАГЕЛЯ

Изобретение относится к области син теза широксшорисчих сипикагепей, при меняемых в качестве носите пей катали- заторов, подложек иммобидазации ферментов, а также в хроматографии. Известен способ получения широкопорсстых сипикагепей путем осаждения геля кремневой кислоты из растворов силиката щелочных металлов минеральными кислотами, промывки и сушки с последующей гидротермальной обработкой полученного силикагеля при Си 1-ЗОО атм щли выщелачиванием высушенного силикагеля раствором фтористоводородной кислоты, промывкой, добавлением прсошнола и ИИ других спиртов с последующей вакуум-сушкой н лрокапкой tq «ИИзвестен также способ получения с ликагеля, включаюпшй обработку предвар прокаленного диатомита люлочью, осаждение из полученного раствора геяя винной кислотой, термообмботку гепя, 1ФОМЫВКУ его н сушку 3 J.i Однако согласно известным способам невозможно получение силикагеля с бопьцгам объемом пор. Цепь изобретения - увеличение объема пор целевого продукта. Поставленная цель достигается тем, что в качестве кремнийсодержашегр сырья применяют дриродвый непрокаленный диатомит, а осаждение геля производят сульфосалициловой кислотой. Сущность предложенного способа заключается в следующем. Природный непрокаленный диатомит Джрадаорского месторождения Армянской ССР вьшелачивают 0,5-5,0 н. раствором едкого натра при 80°С в течение 3-4 ч и фильтруют. При этом ЛОЛУ чают шелочно-кремнеземистый раствор состава NQiO 81О2.-У1И2.О,содержалшй примеси органического происхождения, которые, играют существенную роль прт формировании пористой структуры силикагеля в процессе гелеобразования. Осаждение -геля из шелочно-кремнеземистого раствора проводят 0,5,0 н. раствором супьфосалшшповой киспо1Ъ1 в течение 0,3-2,0 ч. В зависимости от характеристик получаемого продукта рН осаждения меняется от 5 до 11 (варьированием концентраций сульфосагшпиповой кислоты и шепочнокремнеземистого раствора). После осаждения гидрогель подвергают старению в течение 2-4 ч при 80°С, после чего про мывают диртиппированной водой. Освобож дение от ионов натрия осуществляют иониым обменом с солью аммония (сульфат аммония, нитрат аммония, оксалат амм&ния и т.д.) в прсяессе прсллывки (содер-жокие ионов нат1Я1Я в полученном про«чгкте не превышает 3 .%). Затем гидрогель подвергают сушке при 15О 2ООС и полученный ксерогепь прокаливают при вОР-65О°С в течение 2-4 ч. Вефшрованием рН освящения, концентрапди реагирующих веществ, длительности осаждения и старения, рН прс 1ыМЫх вод режима сушки и прокалки получают силигвЫель с заданными текстурными свойств N9aym. : ;. . ./ ... Силикагели, полученные вышеуказанfibatf способом, обладают следукшими ха рактеристиками: ,д 5O-3DO м /г; N/j, 1,5-4,5 см|/П 20О-35ООД, где SuA - удельная поверхность, шредепенная по методу теплоВ(Л десс1{}6цви аргона; Vjj - суммарный объем пор; 3ср - средний диаметр . П р и м е р 1. ЗОО г ариродиого неп р жаленного дватомвта в течение 3 ч абшелачйвают 5 п 3 н. раствора едкогь eaoEfip при перемешивании (). а затем фня| тр9гю г. При этсм образуется Зн. Шавоч ю кремяваемкстый pievcTEiqp с силиi traiM Moayjiet4, равшш 6,4. К 4 л это го pe s-ibo в течеш1е ч при перемешвва добавлшот 7,2 л 1.5 н. рветвон ра сулпфха&юш1ловой кнслофы. Подуче т/Л гшфогеш п х1;верГак т стефенвю в тё «Егкве 4ч при ( га фдгедя 11) в ю/мцамкт последоватеаьно 20 я дшота1Швф(атиЛ воды, 15 о l%««ott pact Ш{М1 ашв леАОКЯсяого ммовиа It 15 я двсте1 рсванной воды. Промытый гидрогель сушат ври в 1фокапвва1от щи в течение 2ч. Палучеиный силикагель обладает следу ющий характеристиками: SvA - 160 м /г; V 1.85 jMVrj г 46О А Пример 2. 1170 г природного непрокаленного диатомита в течение 4ч выщелачивают 4.5.л 3 н. раствора едкого натра при перемешивании (8О С), а затем фильтруют. При этом 3 н. щелочно-кремнеземистый раствор с иликатным модулем, равным 1,4. К 4 л того раствора в течение О,3 ч при перемешивании добавляют 7.2 л 1,5 н. раст вора сульфосалициловой кислоты. Полученный гидрогель подвергеиот старению в течение 3 ч при 8О С (рН гидрогеля . 9,5) и промывают последовательно 2О л дистиллированной воды, 15 л 1%-ного раствора щавелевокислого аммония и 15 л дистил1трованной воды. Промытый гидрогель сушат при 2ОО°С и прокаливают прт в течение 2ч. Пол гченный силикагель обладает следующими характеристиками: 5уд 165 Vs 4,5 dtp 109О ЛП р и м е р 3. то г природного непрокаленного диатомита в течение 4 ч выщелачивают 4,5 л 2 н. раствора едкого натра при перемешивании (), а затем фильтруют. При этом обр 1ауется 2 н. щёлочно-кремнеземистый раствор с силикатным м(Я1улем, равным 3,0. К 4 п растворе в течение 2,0 ч при перемешивание 12.8 л О,5 н. растВсфа сульфосалиаиловой шслоты. Получе ный гидрогель подвергают старению в те- четае 4 ч при 80с (рН гидрогеля 11) и пр 1ывают последовательною л дистиллирсюанной вооы, 30 л буферного раст вора нитрата аммония и гидроокиси аммония, обеспечивающим рН 1О,95 и 1О л дистиллированной воща. Промытый гидропель сушат П1Ж и прокаливают при 600 С в течение 3 ч. . Полученный си1шкагель обладает следуюшвмв характеристиками: S 295 Y « 1,5 cMVr; а -2ооА. Формула изобретения .1. Способ получения сиЛикагеля, включающий обработку диатомита щелочью, осаждение В1э полученного раствора геля О1 гсшической кислотой, термообработку геля, промьтвЕу его и сушку, о т л и ч. а ю щ и и с я тем, что, с целью увеличения объема пор целевм о продукта.

5 V- 91827 J4

обрабатывают щелочью непрокапенныйГ1. Авторское свидетепьство СССР.

аиатомит и осаждают гель сульфосаЯвай-№ 295394, кл. С О1 А 33/16,

ловой кислотой.13.10.66.

щ и и с я тем, что гепь осахсдают врв$ кп. С 1 А, 17.08.70.

рН 5-11 в течение О.З-2 ч.3. Авторское свидетельство СССР

Источники информации,№ 610354, кл. С О1 В 33/12,

принятые во внимание при экспертизе25.О4.75 (прототип).