Способ получения 3-метилмеркаптопропионового альдегида Советский патент 1976 года по МПК C07C149/14 

Реакцию проводят преимущественно при температурах приблизительно между 50 и 120°С (оеобенио между 75 и 110°С), в частности между 80 и 100°С. Давление может выбираться в широких пределах, однако рекомендуется работать при нормальном давлении или лишь умеренно попиженном или повышенном давлении, чтобы можно было применять простые аппараты. Преимуш,ественно выбирают давление между 1 и 10 бар.

Выход целевого продукта более 99%.

По этому способу получают 3-метилмеркаптопропионовый альдегид как бесцветную, прозрачную как вода жидкость, которая почти не содержит побочных продуктов. Поэтому он может применяться дальше без всякой очистки, в частности он может использоваться как промежуточный продукт при получении метионина.

В том случае, если 3-метилмеркаптопропионоБый альдегид должен храниться более длительное время, можно обработать его водой. Это осуществляют, например, простой промывкой 0,01 до 1 об. ч. воды на 1 об. ч. 3-нетилмеркаптопропионового альдегида.

Пример 1. В 30 г 3-метилмеркаптопропионового альдегида растворяют сначала 25 мг гексаметилентетрамина и затем при охлаждении 18,0 г метилмеркаптана. Этот раствор и 20,7 г акролеина вводят одновременно, но отдельно друг от друга, в течение 2 мин равномерным потоком в 40 г предварительно подогретого до 75°С 3-метилмеркаптопропионового альдегида. Смесь в это время и затем еще 5 мин интенсивно перемешивают. Температура время от времени повышается до 81°С. Акролеин превращается почти полностью. Выход 3-метилмеркаптоцропионового альдегида в пересчете на введенный акролеин составляет 99,2%. 3-Метилмеркаптопропионовый альдегид имеет показатель преломления п20 1,4815.

Пример 2. Работают как в примере 1, но применяют 33,7 г акролеина 29,5 г метилмеркаптана и 19,9 мг гексаметилентетрамина. Температруа превращения до 91°С, время превращения 32 мин. Акролеин превращается

на 99,8%. Выход З-.метилмеркаптопроционового альдегида 99,0% в пересчете на введенный акролеин. Показатель преломления Пц° 1,4830.

Пример 3. Работают как в примере 1, но применяют 27,6 г акролеина, 24,2 г метилмеркаптана и 10,0 мг гексаметилентетрамина. Температура превращения до 79°С, время превращения 61 мин. Акролеин превращается на 100%. Выход 3-метилмеркаптопропионового альдегида 99,8% в пересчете на введенный акролеин. Показатель преломле«;ия п 1,4822.

Пример 4. Работают как в примере 1, но применяют 21,8 г акролеина, 18,8 г метилмеркаптана и 5,2 мг гексаметилентетрамина. Температура превращения до 78°С, время превращения 75 мин. Акролеин преврапдается на 99,8%. Выход 3-метилмеркаптопропионового альдегида 99,2% в пересчете на введенный акролеин. Показатель преломления п ц 1,4816.

Пример 5. В реактор, который состоит из участка интенсивного смешивания, теплообменника и циркуляционного насоса и работает непрерывно, вводят ел ечасно 2000 мл

97%-кого акролеина, 1415 г 99%-ного метилмеркаптана и 850 мл раствора из 4,3 г гексаметилентетрамина в 97%-ном - 3-метилмеркаптопропионовом альдегиде. Превращение проводят при 90°С и при давлении 4 бар.

Через устройство для регулирования давления ежечасно отводят из циркуляции 3970 г превращенной смеси. Превращение составляет 99% в пересчете на введенный акролеин. Полученный 3-метилмеркаптопропионовый альдегид имеет чистоту 99,8%.

Формула изобретения

1.Способ получения 3-метилмеркаптопропионового альдегида из акролеина и метилмеркаптана в присутствии катализатора, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют гексаметилентетрамин.

2.Способ 110 и. i. ol ,j и ч а ю щ и и с я тем, что процесс ведут при температуре 50-120°С.