Способ получения -метилмеркаптопропионового альдегида Советский патент 1974 года по МПК C07C149/14 

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения р-метилмеркаптопропионового альдегида, который находит применение в качестве полупродукта промышленного производства синтетического метионина, использующегося в животноводстве для повышения эффективности природных кормов.

Известен способ получения р-метилмеркаптопропионового альдегида, осуществляемый путем дозировки акролеина в захоложенную до температуры 5°С массу метилмеркаптана, содержащую в качестве катализатора триэтиламин. Процесс осуществляют в две ступени. Первую половину процесса (продолжительностью 16-20 ч) осуществляют при температуре не выше 5°С, используя половинное количество акролеина.

Вторую половину процесса (6-8 ч) проводят при температуре не выще 15°С. Процесс осуществляют при 3%-ном избытке метилмеркаптана от стехиометрического. Выход целевого продукта невысок - 86%, процесс продолжителен, зависит от скорости подачи акролеина.

С целью интенсификации процесса и увеличения выхода целевого продукта предлагается способ получения р-метилмеркаптопропионового альдегида взаимодействием акролеина с метилмеркаптаном в присутствии триэтиламина, заключающийся в том, что процесс ведут

в среде органического растворителя, предпочтительно р-метилмеркаптопропионового альдегида, при мольном соотношении метилмеркаптана и растворителя 1:1. Наиболее опгимальная температура проведения процесса 20-30°С. Выход целевого продукта 98-99,4%.

Пример. В реактор емкостью 250-300 мл, снабженный обратным холодильником, мешалкой и термометром, помещают 105 г 99%-ного р-метилмеркаптопропионового альдегида, затем из бюретки, охлаждаемой рассолом до температуры от -10 до -15°С, по сифону, опущенному до дна реактора, .приливают при температуре 30-40°С 48,7 г 98,5%ного метилмеркаптана (ММК).

После добавления всего Л1МК содержимое реактора перемешивают в течение 2-3 мин. Далее в реактор по сифону при температуре 35-45°С подают 57,2 г 98%-ного акролеина. После добавления акролеина смесь перемешивают еще 15-20 мин.

Полученный продукт содержит 98% р-метилмеркаптопропионового альдегида. Выход 99,4%.

Вычислено, %: С 46,2; И 7,7; S 30,7; О 15,4.

Найдено, %: С 47,5, 48,0; Н 8,1, 8,2; S 31,5; О 14,1, 14,9.

Из полученного продукта в лабораторных условиях синтезирован dl-метионин (98%).

Предмет изобретения

1. Способ получения р-метилмеркаптопропионового альдегида из акролеина и метилмеркаптана в присутствии триэтиламина, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и увеличения выхода целевого

продукта, процесс проводят в среде органического растворителя.

2.Способ по п. 1, отличаюш,ийся тем, что в качестве растворителя используют р-метилмеркаптопропионовый альдегид.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что метилмеркаптан и растворитель используют в мольном соотношении 1:1.