Трис-/алкилимины/-1,3,5-триформилбензола как ускорители вулканизации каучуков Советский патент 1976 года по МПК C07C119/00 C08K5/29 

-(0,066 моль) едкого натра в 10 мл этанола. Затем температуру реакционной смеси поднимс.ют до 38-40 С и дают выдержку в течение 1 ч. После окон чания реакции содержимое колбы охлаждают, выпавший осадок хлористого натрия отфильтровьшают, фильтрат сушат окисью кальция и подвергают фракционной разгонке. Получают 3,24 г (66,8%) трис-;этилимина)1,3,5-триформилбенэола. П р и м е р 2 Получение трис-(про пилимина)1,3,5-триформилбензола. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром,капельной воронкой и мешалкой, помещают раствор 1,62 г (0,01 моль) 1,3,5-триформилбенэола в 35 мл этанола и, поддерживая температуру реакционной смеси 20-t-25°C, прикапывают раствор 1,95 г (0,033 моль) пропиламина в 10 мл этанола. Затем температуру реакционной смеси поднимают до 38-40 С и перемешивают в течение 1 ч. По окончании вьщержки раствор сушат окисью кальция и подвергают фракционной раз гонке. Получают 1,79 г (62,7%) трис(пропилимина)1,3,5-триформилбензола. П р и м е р 3. Получение трис-(2-аминоэтиленимина)1,3,5-триформилбен зола. В трехгорлую колбу, снабженную об ратным холодильником, термометром, капельной воронкой и мешалкой, помещают 4,39 г (0,033 моль) солянокисло го этилендиамина, 50 мл этанола и пр капывают раствор 2,64 г (0,33 моль) едкого натра в 5 мл этанола. Затем, поддерживая температуру реакционной смеси 20-22 0, небольшими порциями присыпают 1,62 г (0,01 моль)1,3,5-триформилбензола, после чего реакци онную смесь перемешивают 1 ч при 38- 40°С. После окончания выдержки выпав ший осадок хлористого натрия отфильтровывают, фильтрат сушат окисью кал ция и удаляют этанол под вакуумом, остаток 2,13 г (73,9%) представляет собой трис-(2-аминоэтиленимин) 1,3,5 -триформилбензол. В табл. 1 приведены показатели полученных азометинов общей формулы. ,CH«N--R Т Испытания трис-(алкилиминов)1,3,5-триформилбензола в качестве ускорителей вулканизации каучуков проводят на образцах натурального и СКИ-3 каучуков в стандартных условиях. Резиновые смеси готовят на лабораторных вальцах (тип К-403, диаметр валков 8, длина валков 22 см) при температуре валков 70-80 с в течение 13 мин. Ингредиенты вводят в каучук в последовательности: а) стеариновая кислота, б) альтакс или азометин, в) дифенилгуанидин, г) окись цинка, д) сера. Процесс вулканизации проводят на прессе в четырехместных стальных прессформах с глубиной ячейки 1 мм при 143 С в течение 30 мин. Полученные образцы резины испытывают на разрывных машинах РМИ-60 по ГОСТу 270-64. В табл. 2 приведены составы резиновых смесей 1-VI с использованием предлагаемых ускорителей вулканизации; в табл. 3 - механические свойства резин. Результаты исследования, представленные в табл. 3, показывают, что трис-(алкилимины) 1,3,5-триформилбензола проявляют достаточную активность как ускорители вулканизации каучуков. По эффективности они близки к ускорителям ряда тиазолов (альтакс) (сопротивление разрьюу при 20°G составляет 260-299 кгс/см;. Существенные преимущества предлагаемых ускорителей заключаются в том, что они являются либо жидкостями, либо низкоплавкими веществами, что дает возможность совершенствовать технологический процесс и улучшить качество резингл благодаря более равномерному распределению ускорителя в резиновой смеси, совершенствованию дозировки ингредиентов и улучшению процесса производства в целом.

«

ж

X

я

V 0)

X s a с

Таблица 2. I . 4 . -bll j Формула изобретения Трис-(алкилимины)1,3,5-триформилбензола обшеР формулы

-н-нс

-Цх СН-М506591-12 где - алкил или 2-аминоалкил, как ускорители вулканизации каучуков,