Способ получения 1-хлорбутена-2 Советский патент 1976 года по МПК C07C21/04 

1

Изобретение относится к способу получения 1-хлорбутена-2, который может быть использован как исходный продукт для получения кротилового спирта, кротонового альдегида, а также как мономер для получения полимеров.

Известен способ получения 1-хлорбутепа-2 гидрохлорированием бутадиена-1,3 в присутствии З-хлорбутена-1 хлористым водородом при 60°С, давлении 4,2-4,9 атм, в среде уксусной кислоты в присутствии полухлористой меди в качестве катализатора. Выход целевого продукта 70%.

Однако целевой продукт по известному способу получается с недостаточно высоким выходом, для осуществления способа требуется применение повышенного давления, а также использование в качестве исходного сырья наряду с бутадиеном-1,3 З-хлорбутена-1, что в целом усложняет технологию процесса.

Для повышения выхода целевого продукта и упрош;ения процеса, по предлагаемому способу в качестве катализатора рекомендуется использовать смесь полухлористой меди и хлористого аммония в соотношении 2,0- 2,2: 1, и вести процесс при температуре от минус -10° до 0°С в течение 8-10 ч.

Оптимальное соотношение полухлористой меди и хлористого аммония 2: 1, оптимальная температура -10°С.

При применении смешанного катализатора основным продуктом реакции является продукт 1,4-присоедкиения, а не продукт 1,2-присоединення, при STOM возрастает выход 1хлорбутена-2.

При отсутстБии одного из компонентов катализатора (полухлористой меди, хлористого аммония или уксусной кислоты) выход 1-хлорбутена-2 резко снижается.

Пример. В колбу помещают 100 г 1,3-бутадиена и при температуре -20°С загружают 40-50 мл уксусной кислоты, 10 г полухлористой меди и 5 г хлористого аммония. Через смесь пропускают в течение 8-10 ч газообразный хлористый водород при -10°С. Смесь оставляют на ночь при комнатной тепературе. Затем отделяют органический слой, промывают раствором соды и водой и сушат над СаСЬ. Продукт загоняют, получают 64,6 г 1-хлор-2-бутена (75% от теоретического). Т. кип. 78-83°С, п 1,4330.

Формула изобретения

1. Способ получения 1-хлорбутена-2 гидрохлорированием бутадиена-1,3 газообразным хлористым водородом в присутствии катализатора на основе полухлористой меди, в среде уксусной кислоты с пocлeд ющнм выделени34

ем целевого продукта, от л и ч n ю щи и с я тем,2,0-2,2:1, и процесс ведут при температуре

что, с целью повышения выхода целевого про-от .минус 10 до в течение 8-10 ч.

дукта и упрощения процесса, используют ка-2. Способ по п. 1, отличающийся тем,

тализатор, содержащий дополнительно хло-что процесс ведут преимущественно при соотристый аммоний при соотнощении полухло-5 нощении полухлористой меди и хлористого амристой мери и хлористого аммония, равноммония, равном 2 : 1.

513964