Способ получения @ -хлорпропионовой кислоты Советский патент 1993 года по МПК C07C53/19 C07C51/363 

Изобретение относится к химии органических соединений, конкретно к способу получения / -хло эпропионовой кислоты, которая может быть использована в химической и фармакологической промышленности. .

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса,

Поставленная цель достигается тем. что соляную кислоту поддерживают в концентрации не менее 35 % пропуская газообразный хлористый водород и в качестве соли с хлорид анионом используют хлористый ам- моний,взятый в количестве 0,07-0,3 мае. % от веса акриловой кислоты. Выход целевого продукта 99. 5 %.

П р и м е р . В реактор, снабженный мешалкой, термометром, барботером для подачи газообразного хлористого водорода и обратным холодильником, загружается 0,07 г хлористого аммония, 72 г ингибиро- ванной гидрохиноном акриловой кислоты и при перемешивании добавляют 12 г 30 %- ной соляной кислоты. При непрерывном перемешивании и темпера гуре 20-25° С подают хлористый водород со скоростью

12-13 г/ч. Через 2 ч (после усвоения 70-75 % мае. НС) температуру реакционной смеси постепенно увеличивают до 35-40° С (температура кристаллизации / -ХПК 35- 36° С). Опыт заканчивается через 3 ч. Температура кристаллизации полученной /9-ХПК 36,5° С, полученные кристаллы светлого цвета. Полученную смесь быстро нагревают от 100° С при непрерывной подаче азота (со скоростью 10-15 мл/мин) отгоняют воду. Отгон воды можно производить в вакууме (остаточное давление 50-100 мм рт. ст.).

По окончании отгонки воды полученная ft -ХПК имеет температуру кристаллизации 40-41° С. Выход 99,8%.

Материальный баланс реакции: Поступило в реактор, г: Акриловая кислота72 30 %-ная соляная кислота 12 Хлористый аммоний 0,07 Хлористый водород 38 И то г о: 122.07 Получено, г:

/3 -хлорпропионовая кислота 108,3 Соляная кислота13,5 .

00

о

ел о

Хлористый аммоний0,07 Потери 0,2 Итого: 122.07 В описанных условиях были проведены аналогичные опыты с некоторыми изменениями скорости подачи и соотношения реагентов. Условия и результаты этих дополнительных опытов приведены в таблице.

На основании данных, приведенных в таблице, показано, что в рекомендуемых условиях достигается высокий выход /9-ХПК. Таким образом, предложенный способ позволяет за счет гидрохлорирования акриловой кислоты в среде соляной кислоты концентрации не менее 35 % в присутствии хлористого аммония в количестве 0,07-0,3

% от массы акриловой кислоты повысить выход целевого продукта и упростить процесс.

Формул а изобретения Способ получения ft -хлорпропионовой кислоты гидрохлорированием акриловой кислоты в среде соляной кислоты в присутствии солей с хлорид анионом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, процесс ведут при поддержании концентрации HCI не менее 35 %, пропуская газообразный хлористый водород, и в качестве соли с хлорид ани- 5 оном используют хлористый аммоний, взятый в количестве 0,07-0,3 мае. % от массы акриловой кислоты. .

0

Сущность изобретения: продукт: р - хлорпропионовая кислота БФ C3H502CI, т. пл. 40-41° С. 1 пр. Реагент 1: акриловая кислота. Реагент 2; соляная кислота. Условия реакции: пропускают хлористый водород до концентрации соляной кислоты не менее 35 %, катализатор: хлористый аммоний в количестве 0,07-0,3 % от массы акриловой кислоты. 1 табл.

Загрузка акриловой

кислоты - 72 г

М.В,-72г