Способ определения присутствия газообразных и парообразных компонентов в смеси газов Советский патент 1937 года по МПК G01N25/48 

Большинство углеводородов пирогазов нефти не имеют чувствительных и специфичных химических индикаторов. Фиксация момента „проскока основных компонентов пирогазов за слоем активированного угля (или силикагеля) обычно осуществлялась в динамических условиях опыта при помощи газового интерферометра.

Полученные интерферометрические кривые и анализ соответствующих проб отходящей газовой смеси показали, что достаточно удовлетворительно за слоем сорбента могут быть зарегистрированы „проскоки СН CgH и СзНс.

Что же касается углеводородов с четырьмя, пятью и шестью углеродными атомами, то индикация последних при помощи интерферометра крайне неточна и затруднена по следующим причинам.

Концентрации дивинила и амиленов в пирогазах нефти незначительны, и, благодаря их относительно лучшей сорбируемости активированным углем (в сравнении с углеводородами с одним, двумя и тремя углеродными атомами), нарастание концентрации дивинила или амиленов за слоем сорбента происходит настолько медленно, что в динамических условиях опыта оптическая длина пути в газовой камере интерферометра не получает заметного изменения, и вместе с тем, благодаря чувствительности прибора, колебания давления в системе (а следовательно, и в газовой камере интерферометра) могут оказывать почти такое же влияние на показания интерферометра, как и возможные проскокоЕые концентрации дивинила или амиленов. Поэтому для определения динамических характеристик активированного угля по бутиленобутадиеновой и амиленобензольной фракциям пирогазов нефти, приходилось прибегать к весьма трудоемкому и недостаточно точному методу, а именно, исследовать распределение компонентов смеси по длине слоя сорбента и на основании данных анализа устанавливать зависимость времени защитного действия от длины слоя активированного угля.

Указанные выше недостатки заставили авторов настоящего изобретения разработать предлагаемый метод индикации, пользуясь которым можно более просто и вместе с тем достаточно точно фиксировать момент „проскока основных компонентов пирогазов за слоем сорбента, не прибегая к помощи газового интерферометра. Таким методом и является термоиндикация. Как известно, тепловой эффект сорбции, т. е. количество тепловой энергии, выделяемое в процессе сорбции (кал/моль или кал:г) зависит для данного сорбента в основном от свойств и концентрации сорбируемого газа (пара).

Пользуясь этим, можно, регистрируя при помощи термопары и милливольтметра тепловой эффект сорбции в различных местах по длине слоя сорбента или за слоем сорбента, определить скорость продвижения фронта соответствующего компонента пирогазов в слое активированного угля (илисиликагеля) и этим самым определить динамические характеристики сорбента по основным фракциям пирогазов. Практически указанный метод регистрации „проскока осуществляется за слоем активированного угля (за соответствующим адсорбером) специальным термоиндикатором, снаряженным активированным углем или силикагелам. Так как поступающие в термоин. отходящие газы предварительно осушаются с помощью CaCi.,, то в случае влажного угля в адсорбере выделяющаяся в процессе сорбции влага не будет влиять на показания термоиндикатора, ибо в этих условиях исключается теплота конденсации водяных пароз на сорбенте в термоиндикаторе.

i 1олученные термоиндикационные аналогичны интерферометрическим кривым, и в обоих случаях мы имеем последовательное уменьщениемаксимума кривых по мере регистрации „проскоков более высокомолекулярных компонентов пирогазов. В случае термоиндикации, указанное явление объясняется тем, что при сорбции последующего компонента смеси слоем сорбента в термоиндикаторе пирометр регистрирует не тепловой эффект сорбции этого компонента, а разность теплот сорбции последующего и предыдущего компонентов смеси. Предыдущий компонент смеси в процессе сорбции вытесняется из слоя сорбента (в термоиндикаторе) последующим компонентом, что сопровождается расходом тепловой энергии (равной теплоте сорбции предыдущего компонента), и так как при индикации „проскоков более высокомолекулярных углеводородов указанные разности теплот сорбции уменьщаются, то естественно, что и максимум (или пики) на термоиндикационной кривой будут также уменьшаться, несмотря на то, что индивидуальная сорбция более высокомолекулярного компонента пирогазов должна сопровождаться повыщенным тепловым эффектом.

Так как в данном случае имеется в виду интегральная теплота сорбции, то характер термоиндикационной кривой в значительной степени будет определяться также концентрациями предыдущих и последующих компонентов в смеси.

Опыты по термоиндикации, проведенные к настоящему времени, показали, что индикация „проскоков СН,;, QHj, СдНб и за слоем сорбента в динамических условиях опыта может быть осуществлена при помощи термокндикатора с неменьщей точностью, чем с интерферометром.

Для указанных целей термоиндикатор снаряжается активированным углем любой марки (косточковый и березовый). Оптимальными условиями работы термоиндикатора (для регистрации „проскока отдельных компонентов пирогазов нефти при синхронном фракционировании последних активированным углем) можно считать

a)температуру активированного угля в термоиндикаторе комнатной и

b)скорость тока газовой смеси в термоиндикаторе 0,1 л/мин/см-.

Индикация же „проскока компонентов амиленобензольной фракции за слоем активированного угля амиленобензольного адсорбера, как показали опыты, может быть осуществлена термоиндикатором, снаряженным силикагелем. В данном случае силикагелевый термоиндикатор, несмотря на свою простоту и дещевизну, превосходит интерферометр и вместе с тем достаточно удовлетворительно разрешает вопрос, о возможности индикации „проскока компонентов амиленобензольной фракции пирогазов за слоем сорбента, а следовательно, значительно упрощает и уточняет методику определения динамических характеристик сорбента по указанной фракции пирогазов.

Разработанный способ является пригодным и для газоаналитических целей, например, для обнаружения присутствия в атмосфере посторонних газообразных и парообразных веществ.

Предмет изобретения.

1.Спосо5 определения присутствия газообразных и парообразных компонентов в смеси газов, отличающийся тем, что для определения присутствия какого-либо компонента в исследуемой смеси газов измеряют тепловой эффект сорбции определяемого компонента поглотителем.

2.При осуществлении способа по п. 1 применение активированного угля или силикагеля в качестве поглотителя.