Способ получения порошков алюмомагнезиальных составов Советский патент 1976 года по МПК C01F7/16 

падение гидроокиси магния в виде индивиддуальной фазы вследствие небольшого произведения растворимости гидроокиси магния. При концентрации соли магния менее 0,05 М/л скорость процесса невелика.

При смешивании соединений алюминия с растворами солей магния и аммиака в указанных концентрационных пределах происходит образование порошков алюмомаг- ю

незиальных составов с атомной степенью смешения компонентов. Все операции смешения проводят в одном аппарате. Первоначально в раствор аммиака добавляют раптвор соли магния в количествах не более 0,3 М/л, Затем при непрерывном перемеши

Поглошение из 0,3 М раствора сульфата магния в среде

2 ММНцОН

вании соединение алюминия, например хлорид, просеивается, в приготовленный растор. Допускают просеивание соединения алюминия в раствор аммиака при последующем введении при непрерывном перемешивании раствора соли магния. Однако разделение этих стадий во времени (более 10 мин) приводит к уменьшению содержания магния в порошке алюмомагнезиального состава. По

вать скорость приливания раствора магния Это достигают тем, что количество при ;шваемого раствора магния не превышает поглощение магния из раствора твердой фазой. Скорости поглощения Мд твердой фазой приведены в таблице. такому варианту целесообразно ограничи

Время взаимодействия для получения шпинэ.:н стехиометрическогосостава (33 мол, %) при обеспечении постоянной концентрации магния в растворе 0,3 М/л 70 мин. Для получения .алюмомагнезиальной шпинели Mg в исходном растворе (алюминий в твердой фазе 1-2) по мере поглощения магния из раствора взаимодействие замедляется и для полного синтеза в этом случае требуется 6 ч. После синтеза твердую фазу декантируют фильтруют и промывают. Полученный продукт является порошком алюмомагнезиаль ного состава с высокой гомогенностью, содержащим от 1О до 55 мол.% Mg-Qстрого стехиометрическогч) состава, а технология производства его - одностадийный процесс с сокращением объема перерабатываемых растворов при исключении образования коллоидных, плохо фильтрующих осадков, загряз ненных ш:ионами примесей. ОбраЗован.скристаллического продукта аяюмомагнезиаль- кого состава из аморфной фазы требует про- каливания при - ОО-бОО - Б течение 20 мин. При осуществлении процесса можно повторно использовать маточлый раствор, скорректированный по концентрации аммиака, а также вводить в разбрызганный раствор со ли небольшие количества элементов, добавля емых Ш1Я улучшения спека ия, например С(Х или Зс, Пример 1, 1кг хлорида алюминия леазбИаО (215,3 ) просе№ вают через сито с размером ячеек 0,2 0,3 мм в 10 л 2,5 М раствора аммиака, затем в пульпу при непрерывном перемешива гии (скорость мешалки 120 об/мин) гобавляют 8 л 0,3 М раствора сульфата магния порциями по 1 л через 10 мин, Через 70 мик обнаруживают в растворе г, в твердо:афазеАс.,,5г; 92,33 г, что соответствует стехиометри- ческому составу шпинели. После фильтрации и промывки порошок прокаливают при 500°С в течение 2О мин. Обнаруживают кристаллическую фазу шпинели. Выход гетерогенной реакции по окиси алюминия (потери при фильтрации и промывке) 3 AECtjei O): АС20з (в синтезированной шпинели) 98,7%. Выход реакции образования шпинели М АЬ20ц 100%. Пример 2, 1,5 кг нитрата алюминия (207,3 М20з) просеивают в 1О л 2,5 М раствора аммиака, В пульпу доба&ляют 6600 мл 0,3 М раствора сульфата магния (47,6 г После 6 ч перемешивания обнаруживают в растворе М 0,5 в твердой фазе A6pj204 г; Mg-079,3 г, что соответствует стехиометрияескому составу шпинели. В условиях, приведенных в примере 1, выход гетерогенной реакции по окиси алюминия (потери при фильтрации и промывке) Ае20з АЕ20з (вА. бНгО) (в синтезированной шпинели) 98,4%. Выход реакции образе вания шпинели MgAtgC ilOO%. Пример 3. 2 кг хлорида алюминия (428,9 ) просеивают в 8 л 5М раствора аммиака. В пульпу приливают 26 л 0,3 М раствора сульфата магния. После 6ч перемешивания обнаруживают в растворе М „ 8,04 г, в твердой фазеАЕ20з 425 г; Mgo 300,8 г, что соответствует соотношению : ЛЛдО 1,1:1 (моль/моль). После фильтрации и промывки порошок прокаливают при 600 С в течение 30 мин. Образуются ,,б1 0 , а при о - продукты распада твердого раствора Mg-Ae O;, и МдО. Выход гетерогенной реакции по окиси алюминия (потери при фильтрации и промывке) Atj % (вА1Й,BHjO ): А120з (в синтезированной шпинели) 99,1%. Выход реакции образования шпинели .0о%. Формула изобретения Способ получения порошков алюмомагнезиальных составов путем смешения соединений алюминия, соли магния и раствора аммиака, отделения от раствора полученного твердого осадка, его промывки и прокаливания, отличаюшийся тем, что, с целью упрощения процесса и получения продукта, содержащего от 10 до 55% окиси магния, в качестве соединения алюминия используют его соли минеральных кислот и концентрацию раствора соли магния поддерживают равной 0,05-0,3 моль/л, а концентрацию раствора аммиака 2-4 моль/л.