Прядильный раствор Советский патент 1976 года по МПК D01F1/10 C08L1/12 

1

Изобретение относится к производству химических волокон.

Применяя продукт взаимодействия эпоксиднодиановой смолы ЗД - 5 с фосфорной кислотой в прядильном растворе ацетата целлюлозы в качестве внутреннего антистатика получают ацетатные волокна с антистатическими свойствами, способные окрашиваться кислотными и катионными красителями. Однако подучаемый антистати ческий эффект недостаточно высок.

Известен прядильный раствор для получения ацетатного волокна, содержащий продукт взаимодействия эпоксиднодиановой смолы ЭД.-5 с диэтилентриамкном. Однако волокна, сформованные в этим растворе, имеют желтый оттенок. Это частое являение при применении азотистых соединений. Кроме этого, для наилучшего выявления антистатических свойств этим способом МОдифидированных волокон нужна дополнительная операция в виде обработки водным раствором кислот.

Целью изобретения является разработка состава прядильного раствора для получения

2

волокон, содерх-чащего ацетат целлюлозы, растворитель и антистатическую добавку, не вызывающего пожелтения волокэ; и позволяющего придать им устойчивые антистатические свойства, а также способность окрашиваться кислотными красителями.

Поставленная цель достигается путем введения в прядильньгй раствор ди- н триацетнлцеллюлозы в качестве анткстатичаской добавки N, N, N , N -тетра-(р, -эпокснпропил) гексаметнлендиамина формула;

С112

СНо-СК-СН

V/

7b(

/

СН,

Cffg-CH-CHo

/

0при следуюлием соотношении компонентов. вес.%:

Ацетат целлюлозы2О-2,5

N,N, - Тзтра(jb,J -эпоксипропнл) гексамэтклендиаКПУло. 5-2,5

РастворительОстальное. Указанная добавка (v.oдификaтop) в раст вэро позволяет получить модифицированные вэлокна со стойким к многократным стиркам антистатическим эффектом, проявляющемся О83 дополнительных обработок водны ми растворами кислот. Кроме того, модифицированные волокна окрашиваются интенсив lioii и глубокой окраской кислотными красиTGiiiiMH в тех же условиях что и шерсть (г1змодифицированные-стандартные ацетатныо вэлокна - кислотными красителями не окрашиваются). Это дает возможность смешивать анетатные волокна с шерстью н получать окрашенные изделия с устойчизьами антпстатическими свойствами. П р и м ер 1. Ацетилцеллюлозу с аце 54,1 растворяют в смеси а:: етона с водой в соотношении 96,5; 3,5. Получают прядильный раствор с концентрацией 25% :i вязкостью 114 сек (но стальному шарпку диаметром 6,35 мм, высота падения 200 мм при 25 С). В полученный прядильный раствор вводят 2,5 вес.% N,N,N N -тетра-( р,-эпаксипронпл) гексаметилендиамина (от веса сухой диацетилцеллюлозы). Волокно формуют по обычному сухому способу формования. Сформованные ацетатные нити (8,33 текс, K 120) выдерживают 24 час в кондиционных условиях (при относительной влажности воздуха 65% и температуре воздуха 20 С) Как показали исследования, модифицированное ацетатное волокно по- физико-механичес ким ноказателям и по белизне не отличается от стандартных диацетатных волокон и

Таблица 1 в то же время у него значительно меньше электрическое сопротивление (7,8 10 ом против 1-10 ом у контрольного образца, см. табл. 1). Немодифицированное - стандартное диа- цетатное волокно -кислотными красителями не окрашивается, а модифицированное по предлагаемому способу волокно окрашивается интенсивной окраской. При крашении мо- дифицированнного волокна кислотными красителями (красный 2 Ж) состав ванны следующий, г/л Краситель кислотный красный 2Ж 0,25 Сульфат аммония1,25 Уксусная кислота (30%-ная)1,25 Модуль ванны 4Oj рН 4, темнература ванны 85 С . Время крашения 120 мин. Выбираемость красителя из ванны 91%. Модифицированное волокно хорошо окрашивается и другими кислотными красителями, таткими как кислотный желтый светопрочны кислотный голубой О и др. Проведенные исследования по устойчивости окрасок к физико-химическим воздействиям (ГОСТ 973361) показали, что устойчивость окрасок окрашенного модифицированного волокна не уступает устойчивости окрасок шерсти, а в некоторых случаях даже превосходит. Для исследования устойчивости антистатического эе}х|)екта образцы волокна подвергали стиркам при 50 С в течение 10 мин с 2 г/л моющего вещества. Физико-механические и электрические свойства модифицированного волокна приведены в табл. 1.

волокон после крашения кислотным красным 2 Ж

окрашенных волокон после 5 стирок

10

8,-10

11

6,1 -10

Пример 2. В приготовленный по примеру 1 прядильный раствор вводят 5%вес. (от веса сухой диaцeтилцeллюлoзы)NJN,N ,N -тетра-(5,Х -эпоксипропил) гексаметилендиамина. Сформованные по сухому способу 5 формования ацетатные нцти (8,33 такс, № 120) по физико-механическим показателям и по белизне не отличаются от стандартных диацетатных волокон, в то же время у них значительно меньше электричес- ю кое сопротивление (.О ом против IlO ом у контрольного образца, см. табл. 2).

Модифицированное адетатное волокно окрашивается более интенсивной окраской

волокон после крашения кислотным красным 2 Ж

окрашенных волокон после 5 стирок

Пример З.В приготовленный по примеру 1 прядильный раствор вводят 7,5 вес.% (от веса сухой диацетилцеллюлозы) N,N,N,N- тетра-(|Ь,-эпоксипропил) гексаметилендиамина и формуют волокно по обычному сухому способу формования.

Показатели

Фактический номер Разрьшная длина, км Удлинение при разрыве, % Коэффициент трения о металл Электрическое сопротивление, сформованных волокон

в сравнении с окрашенным по примеру 1 модифицированым волокном. Состав ванны следующий, г/л:

Краситель кислотный красный 2Ж 0,25 Сульфат аммония1,25

Уксусная кислота (30%-ная)1,25

Модуль ванный 40; рН 4, температура ванны . Время крашения 120 мин. Выбираемость красителя из ванны 91%.

Физико-механические и электрические свойства модифицированного ацетатного волокна приведены в табл. 2.

Таблица 2

10 11

7,1-10 5,9-10

Модифицированные ацетатные нити (8,33 текс) по физико-механическим показателя1 4 и по белизне не отлкчак-тся от стандартных диадетатных волокон и в то же время у них значительно х еньше sjieKTpir-iocKoe сопротивление (1,1 против IlO oM у контрольного образца, см. табл. 3).

Т а б л и ц а 3

Коякчестзо модификатора, вес. %

12

10

1,110

Показатэпк

-.олэхо;- после пэрвой стирки зэлокэн после 6 стирок

волокон после крашения кислотным 1расггы л 2Ж

окрашенных волокон после 5 стирок

; rCvav-oHKvi Болэкиа кислотным краскi-:.,::-- 2Ж контрольные образцы .-:г.:,:- .ацетатного волокна совсем не .жг ;-; -яваются, ti- образцы модифицированного .::L.ox.Ka окрашиваются ешэ более интенсиво эксасяой в сравяени с окраской образг.эи с 2.5 и 5 Bec.%N,N.M,N -TeTpa-(|3,2 зпокскпропал) гэксаметклендиамина и обладают е.шз лучшими антистатическими свойствамк. Состав ванны и условия крашения

ТЭ же, тто ; Б ЛрИМВраХ 1 и 2.

ф-к.}ко-мэха1 ;ческие и электрические свойстве; г/озчфицированного ацетатного волокпа приведешь в табл. 3.

: с и м ер 4. В приготовленный по

лиимару 1 прядильный раствор вводят 10 вое (эт чеса су.чой диaцeтилцeллюлoзы),N,N,N ( 3, J эпоксипропил)гексаметплендкГК1казат9ли

акт чэскмй номер а::рьтв 5ая длина, к а.:,к:;:9К1-е при разрыве, % ostbos-UsiaKT трзния о мэталл .пэктслчзскзэ сопротивление, ом с форхюва-:тгь1х волокон

апэкэь тэслз пэрвой стирки вэ.,.1экэн посла 6 стирок

;тирок

9 р 5. Триацетилделлюлозу с числом 61,6 растворяют в CMS

Продолжение табл. 3

Количество модификатора, вес.%

7,5

О

9 11

5,810

2,1-10

10

2,6 10

11 5,0-10

амина и формуют волокно по обычному сухому способу формования.

Модифицированные ацетатные нити (3,. по физике - механическим показателям и по белизне не отличаются от стандартных диацетатных волокон и в то же время обладают хорошими и устойчивыми антистатическими свойствами, а также окрашиваются кислотными красителями еще более интенсивной окраской в сравнении с -окраской образцов с 2,5; 5 и 7,5 вес.% N,N,N,N-TeTpa-(р, -эпоксипропил) гексаметилецдиамина. Состав ванны и условия крашения не отличаются от приведенных в примерах 1

и 2.

Физико-моханические и электрические свойства модифицированного ацетатного волокна приведены в табл. 4.

Таблица 4

8,50 10,2 23,9 0,548

2

10

1,0-10

9 1,6-10

11 2,0-10

9 11

4,5-10 4,8-10

си метиленхлорида с этиловым спиртом в -60 соотношении 91,7:8,3. В полученный 20,0%ный прядильный растБОр вводят 2,5вес.% (от веса сухой триацетилцеллюлозы) N,N,M,hl тетра-((5, -эпоксипропил) гексаметилендиамина.

Волокно формуют по обычно.му сухому способу формования. Сформованнные триацетатные шти (11,0 текс, № 90), выдерсформованных волокон волокон после первой стирки волокон после 6 стирок

волокон после крашения кислотным голубым О

окрашеннььх волокон после 5 стирок

Немодифицированное ста1щартное триацетатное волокно кислотными красителями

на окрашивается, а модифицшзованнсе по

предлагаемому способу волокно окрашивается интенсивной и глубокой окраской. Устойчивость окрасок к физико-химическим водействиям у модифицированных триацетатных вслокон равняется устойчивости окрасок шерсти, окрашенной теми же кислотными красителями.

При крашении модифицированного волокна кислотным голубым О состав ванны следую1ций,%:

Краситель кислотный голубой О i Сульфат натрияЮ

Уксусная кислота (ЗО%-ная)- 3. Пример 6. В приготовленный по примеру 5 прядильный раствор вводят

5 вес.% (от веса сухой трнацетилцеллюлозы) N,W,N,N -тетра { р, -эпоксинропил) гексаметилендиамина и формуют волокно по обычному сухому способу формования.

жанные в течение 24 час i: кокдипдюнныл. условиях, по фмзкко-х оханачзск;:--. };эка атслпм и по белизне ке отличаются от стандартнььх трнацетатньсч. волокон н Е то же время обладают значительно ;eньыим электрическим сопротивлекн:зл1 (6,1-10 эм п/отнв 1Д-10 ом, см. таб;;. 5.).

Таблица 3

5,0-10-.

1:2

1-10

..,.10

9Д

Д1

6,3 -li

Сформованные триацетатные плтп (11,0 текс, 90) пэ физико-механическим показателям и по белизне не отличаются от стандартных тр: а;1етат;гых БЭЛОКОН и в 7О же время у ;1Х ovtavirreai-HO ман.дцэе электрргческое сэпрэтнвление (3,210 ом против 1Д10 у ко 1трэл1,ногз образцгМодкфкцнроваьные триацетатные волокно окрашиваются более ннтенсиБ;1Э. Состав з ванны следующий, %;

Краситель кислотный голубой С 1 Сульфат натрия1О

Уксусная кислота (SO/o-ная)30

Моцуль ванны 40, рН 3,9, температура ванны 95-10О С. Время крашения (30 мин. Выбираемость красителя из ванны 92%. Окрашенные волокна сохраняют антистатические свойства.

Физико-механические и электрические свойства модифицированнььх волокон приведены в табл. 6.

Фактический номер Разрывная длима, KNI Удлинение при разры Коэффидкэнг троння t Электрйческ,оа сопооаивлс.кке , cфop fрванных волокон

BOJiOAjH после перБой сткрки волокок после 6 старок

волокон после крашения кислотным голубым О

окраыенных волокон после 5 сти П р и Л е р 7. В iipiiroTOBnsHHbrfi по примеру о пряднль 1ош раствор вводят 7,5 вес.% (от веса сухой триацетилцеллю лозы)М,М,)1г-тетра-( f, ,V -эпоксипропил) гексаметипйидиа - кна и формуют волокно обычнок у сухому способу формования. Модифицированные триацетатные нити

Фактический иомэр Разрьгйная длина.; км Удлинение при разры. Коэффициент трения с Эпектрическоэ сопротивление, ом сформованных, волокон

волокон после первой стирки волокон после 6 стирок

волокон после 1фаше}.;ия кислотным голубым О Dxpanjeinibtx волокон после 5 сти П р и м е р S. В гфиготовленный по примеру 5 прядильный раствор вводят60

12 Таблица 6

Количество модификатора, вес. %

11

13

3,2 10

1,1-10

11 11

1,1-10 4,

10 11

8,5-10 4,

Таблица

13

11

1,10 10

1,1 10

10 11

1,510 2,2-10

10 11

4Д10

4,1-10 (11,00 текс NO 90) по физико-механическим показателям и по белизне не отличаются от стандартных триацетатных волокон и в то же время у них значительно меньше электрическое сопротивление (1,1-1Оом против 1Д10 ом у контрольного образца, см. табл. ). 10 Бес.% (от веса сухой триацетилцеллюлoaы)W,N,N,l-тeтpa-( р,-эпоксипропил) гексаметилендиамина и формуют волокно по обычному сухому способу формования. Модифицированные триацетатные нити (11,0 текс, №90) по физико-механическим показателям и по белизне не отличаются от стандартных триацетатных волокон и в то же время обладают хорошими и устойчивыми антистатическими свойствами, а такж окрашиваются кислотными красителями еще Формула изобрет Прядильный раствор для получения волокон, СОСТОЯШ.ИЙ из ацетата целлюлозы, растворителя и антистатической добавки, отличающийся тем, что, с це получения бесцветных волокон с высоким и устойчивым антистатическим эффектом, способных окрашиваться кислотными краболее интенсивной окраской в сравнении с окраской образцов с 2,5; 5 и 7,5 вес.% N,N,N,N-ierpa-( fj, -эпоксипропил) гексаметилендиамина. Состав ванны и условия крашения не отличаются от приведенных в примерах 5 и 6. Физико-механические свойства модифицированного триацетатного волокна приведены в табл. 8. Таблицав сителя ли 3 качестве антистатической добавкЕ раствор содэрлчкт N, N, N, ы-тетраСй, -эпокс шроппл)-гексаметилендиак.1ин при следующем соотношешга компонентов, вес.%: 20-25 Ацетат целлюлозы N,N,N,N-TeTpa(|i, -эпоксипропил) 0,5-2,5 гексаметилендиамин Остальное Раств оритель