Прядильный раствор для получения искусственных волокон Советский патент 1979 года по МПК D01F1/00 D01F2/28 

Изобретение относится к произв 3 Вр ству химических волокон и может быть применено при получении ацетатных волокон. Известен прядильный раствор для получения ацетатного волокна, содержащее продукт взаимодействия эпоксид но-диановой смолы ЭД-5 с диэтилентри амином 1. Волокна, полученные из названного прядильного раствора, HMewt желтый оттенок. Это частое явление при применении азотных соединений. Кроме того, для наилучшего выявления антистатических свойств модифицированных волокон,полученных по известному способу, нужна дополнительная операция обработки водным раствором кислот. Применяя продукт взаимодействия эпоксидно-диановой смолы ЭД-5 с фосфорной кислотой в прядильном раитворе ацетата целлюлозы в качестве внутреннего антистатика, получают ацетатные волокна с антистатическими свойствами и способные oкpaшивatьcя I кислотными и катионнь&«и красителями 2 . , Однако получаемый антистатический эффект недостаточно высок, а сфор- , мированные волокна обладают низкои термостойкостью. Цель изобретения - разработка состава прядильного раствора, позволяющего получить свето-термостойкие. волокна с антистатическими свойствами. Поставленная цель достигается тем, что прядильный раствор для получения искусственных волокон, содержащий диацетилцеллюлозу, растворитель и модификатор-продукт взаимодействия эпоксидно-диановой смолы, содержащей 19,9-22% эпоксидных групп, с фосфорной кислотой, содержит модификатор, нейтрализованный смесью триэтиламина с дифенилгуанидином в отношении 1:1 при следующем соотношении компонентов, вес.%. Ацетилцеллюлоза 21,25-24,375 Модификатор 0,625-3,75 Растворитель Остальное .. Пример 1. 24,375 вес.% ацетилцеллюлозы с ацетильным числом 54,3 растворяют в смеси ацетона с водой в отношении 96,5:3,5 и добавляют 0,625 вес.% модификатора - продукта, полученного при кипячении в течение 20 час с обратным холодильником смеси фосфорной кислоты с эпоксидно-диановой смолой (мол.в. 390ЧЗЬ7 п6Шё1 ссйтГё ;ШйейЙных групп не более 19,9-22,0%) б ацетоне (1 моль фосфорной кислоты на Одну эпоксидную группу) и перед в ведением иейтралиэованного до pri 2 трйэтиламинаГ с дифёнИЙгу1й и о Рв отноиении . 1;1. Прядильный раствор HMeef вязкость 102 сек и фйэ«; ёйЬс .6%-ного раствора 4,98 г/см(см.табл. Волокно формуют по обычному сухом способу ф6р1«4ования. Сформованные ацетатные нити 8,33 такс выдерживают 24 час в кондиционных условиях (при относительной влажности воздуха 65% и температуре воздуха ). Для исследования устойчивости антистатического эффfeктal образцы:;вЬлркрн подвергают стиркам при температуре в течение 10 мин с 2 г/л Moiooleru в еадёе 1а й no«SJteayibii8iM прополаскиваййёМ а йиЬтияпированнбй воде.Как пок эгши исследования,сфО1рмс ванное мог дифйЦирЬваннре ацетатное всшокно по фий йко-йехани Гбскйм показателям и по белиэйе не отличается от стандартных ацетатньк волойон и в то же Й|ге1йя( у него значительно меньшее удёйьноё Эйё1с рйчёск(Уё сЩрШЙЙй йе 5,4-10 СМ.см против 8,8 10 OM-tM контрольного образца (см..2) . После первой стирки оно падает даже до 6,7-10 СЗм-см. Поопе 15 стирок удальное электричесйое сбпротйвленяе модиФиЦированных S bkdH ниже удель ftofb электрического сопротивления контрольных нитей. Модифицированные нити ладают и более высокой еветост6йТсостью.Пос ле облучения светом ксеноновой лампой ДКсШвЮОО ос1 аточйая прО1ность и остаточное удлинение более высоки чем у контрольных образцов (сял табл. 3 время, как контрольные нити после 10 чао облученнгя разрушаю ся полностью, модифицированные нити имеют остаточн5« прочность 24,7%. Модифицированные волокна обладают и лучшей устойчивост&о к термическим воздействия 4 - при всех рёШЙах нагр щючностные характеристики у Них вьше чем у контрольных образцов (см.табл.4). -,-.-- . ,,- Пример 2. 23,75 вес.% ацети ЦёЛлюлозы с ацетильным числом 54,3 растворяют в смеси ацетона с водой в отношении 96,5S3,5 и добавляют 1,25 вес.% модификатора - продукта, полученного взаймодёйстёйей эпоксиднй-диа 1овой смолы с фосфорной ки лотой (1 моль Н,РОч на ЩнГ§пШсйд нуй группу) й1йеред введением нейтргшизрванного до рй 7 сШ&ьй трйэтиламина с дифенилгуанйдином islПрядильный раствор имеет пбмижеНHyio вязкость 914 сек и более Жысокую фильтруемость 6,4 г/см, iTOДиет возможность формовать вЬлркно из растворов с более высокой концентра цией, чем 25% (см.табл.)

675100 сформованное модифицированное ацетатное волокно по физико-механическим показателям мало отличается от стандартных ацетатных волокой и в то же у него зна:чительно меньше удельное электрическое сопротивление 4,1-10 ОМ-см против 8,8-10 Ом-см контрольного образца (см,табл.2). Прсле первой стирки оно падает до ,4,4- 10 Ом-см. После 15 еще проявляется антистатический эффект. Модифицированные нити обладают высокой светостойкостью, после 10 час облучения они имеют остаточную прочность 44,9%, в то время как стандартные ацетатные волокна после такого обЯучёИйя разрушаются полностью .(смДабл.З) . МддЙфинированные волокна обладают :К лучщей устойчивостью к термическим |воздейс твиям - при всех режимах нагре- вария прочностные характеристики у {них БЬЙе, чем у контрольных образцов (см.табл.4).. При мер 3. 23,125 вес.% аце|тилцеллюлрзы с ацетатным числом 54,3 растворяют в смеси ацетона с водой в отношении 9б,5:3, добавляют 1,875 ёее,% модификатора - продукта,полученного взаимодействием зпоксидно-диановрй с фРсфорной кислотой (1 Моль HSРрц на одну эпоксидную группу) и перед введением нейтрализованного iqo prt 7 смесью триэтиламина с дифенилгуаниднном 1:1. Прядильный раствор имеет пониженную вязкость 90 сек и . брлее высокую фильтруемость 6, 8 г/см , чТо дает возможность Формовать волокнЪ из растворов с более высркой концентрацией, чем 25% (см.табл.1). Сформованные модифицированные ацетатные нити по физико-механическим показателям мало отлйча1ртся от с1анда Ш1П Ш М-йЁ;гх вРлокон ив то же время у них значительно меньшее удельное эЛе1стрй есКс5ё еРпротивлёние 3, СМ-см против 8,8-10 бмСМ контрольного образца (см.табл.2). После первой оно падает до 4,1-1р салем. После 15 стирок удель ноё элекТрйЧёСКбё сопротивление модйфиЦиройанных волокон в 100 раз йен1)Шё, Чём у контрольного образца, чтР гарантирует их высокую, антистатичность. Модифицированное волокно обладает высокой светрстойкостью, после 10 час бЬлучёвйй рйЬ ймёёт остаточную прочность 51,4%, в тр время как стандартные аЦётатНые волокна: после такого облучения разрушаются полностью : (см.). МодифиЦйррванные волокна обладают И луадёй уст6Йчй1вс стью к термическим воздействиям - при всех режимах нагре-г Ьанйя прочностные характеристики у , IHHX выше, чем у контрольных образцов (см.табл.4). Пример 4. 22,5 вес.% ацетил целлюлозы с ацетильным числом 54,3 растворяют в смеси ацетона с водой в отношении 96,5:3,5 и добавляют 2,5 вес.% модификатора- продукта,-п лученного взаимодействием эпоксиднодиановой смолы с .фосфорной кислотой (1 моль HjPOv на одну эпоксидную группу) и перед введением нейтрализованного до рН 7смесью триэтилалжна с дифенилгуанидином 1:1. Прядильный раствор имеет пониженную вязкост 84 сек и более высокую фильтруемость 6,9 г/см, что дает возможность формовать волокно из растворов сболее высокой концентрацией, чем 25% (ск. табл. 1) . Сформованные волокна по физикомеханическим показателям вполне удовлетворяют ГОСТ 9513-75 и в то же время у них значительно меньше удель ное электрическое сопротивление 3,7 10 Ом. см против 8, 8 10 Ом -см контрольного образца (см.табл.2). После дервой стирки оно падает до 2,9 1 б°ОМСМ.После 15 стирок удельное электрическое сопротивление модифицированных волокон более ч&л в 100 раз меньше,чем у контрольного образц :что гарантирует х высокую антиста- . тичность.г Йодифицированное волокно обладает высокой светостойкостью, после 10 ча облучения они имеют остаточную прочность 57,7 %, в то время как обычные ацетатные волокоа после такого облучения разрушаются полностью fcjM.табл.3). Модифицированные волокна обладают и лучшей устойчивостью к тер а{ческим воздействиям при всех режимах нагревания прочностные характеристики у них выше, чем у контрольных образцов м.табл.4). . Пример 5. 21,25 вес.% гшетилцеллюлоэы с ацетильным числсм 54,3 растворяют в смеси ацетона с водой в отношении 96,5:3,5 и добавляют

Свойства прядилЬныХ растворов

Таблиц 13,75 вес.% модификатора - продукта, полученного взаимодействием эпоксиднодианоЕой смолы с фосфорной кислотой (1 моль HjPOl, на одну эпоксидную группу) и перед введением нейтрализованного до pri 7 смесью триэтиламина с дифенилгуанидином .1:1. Прядильный раствор имеет низкую вязкость 75 сек и хорошую фильтруемость 7,2 г/см, что :дает возможн зсть формовать- волокно из растовров с более высокой концентрацией, чем 25% (см.табл.2). Сформованные волокна по физико-механическим показателям удовлетворяют ГОСТ 9513-75 и в то же время у них зна штельно меньше удельное электрическое сопротивление 2,3.10 Ом-см против 8,а«10 Омсм контрольного образца (см.табл.2). После первой стирки оно падает до 2,0-10 Ом-см. После 15 стирок удельное электрическое сопротивление модифицированных волокон более чем в ЮООраз мейьше, чем у контрольного образца, что гарантирует их высокую антистатичность. Модифицированное волокно обладает ;высокой светостойкостью,после Ючас облучения оно имеет остаточную проч|Ность 89,9%, в то время как обычные ацетатные волокйа после такого облу- , чения разрушаются полностью (см.табл.3J . Модифицированные волокна обладают и лучшей устойчивостью к термическим воздействиям - при всех режимах на|гревания прочностные характеристики у них выше, чем у контрольных образцов (см.табл.4). Как видно из таблиц, предлагаемая нейтрализовайная антистатическая до-, авка снижает вязкость прядильного аствора, улучшает его фильтруемость. формованные с прегртагаемой антитатической добавкой нитн обладают овьвяенной свето- и термостойкостью, ., ысоким и устойчивым антистатическим ффекто,; что особенно, важно при экслуатации готовых ацетатных изделий.

25,025,0 Концентрация, % 111102 Вязкость, сек Фильтруемость 6%-ного раствора, г/см 8 4,68 4,98 . 25,025,325,4 949084 6,4 Формула изобретения Прядильный раствор для получения искусственных волокон, содержащий диацетилцеллюлозу, растворитель и модификатор - продукт взаимодействий эпоксидно-диановой смолы, содержащей,, 19,9-22% эпоксидных групп, с фосфорной кислотой, отлича ощийс я тем, что, с целью получения свето-, термостойких волокон с антистатическими свойствами, содержит модификатор, нейтрализованный смейью 675100 тр от но во иэтиламина с дифенилгуанидином в ношении 1:1 при следующем соотшении компонентов, вес.%: Ацетилцеллюлоза 21,25-24,375 Модификатор 0,625-3,75 Растворитель Остальное, Источники информации, принятые внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР 405423, кл.О 01 F 1/02, 1973. 2.Авторское свидетельство СССР 4479426, кл.О 01 F 1/02, 1975.