1
Изобретение относится к эпокси- соединениям, а именно к Ы-(2, кcипpoпкп)-нaфtocтиpилy формулы
0 C-N-CH -CH-СНо
-о/
который может быть использован в качестве азосоставляющей для азокраси- телей, синтезируемьрс при крашении материалов из ацетилцеллюлозных волокон непосредственно на ткани.
Целью изобретения является изыскание новых зпоксипроизводных, которые при использовании в качестве азосоставляющей для азокрасителей позволяют получить ткани с повышенной устойчивостью окрасок волокон к свету. Предлагаемое соединение получают действием на нафтог.тирил эпихлоргид рина в присутствии гидроксида калия и карбоната калия при 20-АО°С в течение 4-8 ч или действием на нафто- стирил эпихлоргидрина в присутствии гидроксида натрия и пероксида натрия при 20-40 С в течение 6-10 ч. Реакция протекает по схеме
0 С-1JH
КОН ,AAs CH -CH-CH -Ci
/ч
0 С--N-CHo-CH-CHn (f
Пример. 16,9 г (0,i г-моль) нафтостирила, 19,8 г (0,3 г-моль) 85%-ного порошкообразного гидроксида калия, 92,5 г (1 г-моль) эпихлоргидрина и 1,38 г (0,01 г-моль) карбоната калия интенсивно перемешивают при в течение 8 ч. Конец реакции определяют методом ТСХ на пластинках силуфола UV-254, элюируя хлороформом По окончании реакции смесь отфильтровывают и избыток эпихлоргидрина отгоняют досуха. Оставшийся кристаллический осадок перекристаллизовывают из спирта. Выход 20,3 г (90,2%), т. пл. 107,5-108,5 с.
Найдено, С 7Д,6; Н 5,0; N 6,3,
С,4HI, OjN
Вычислено, %: С 74,7; Н 4,9;N 6,2 Данные ПМР-спектра (CDC1 j) с/ , м,д, 2,55-3 (2Н, М, N-CH -CH-CH); 3-3,5
10
15
20
25
30
35
40
45
0
250542
(1Н, М, CIlj-CH-CHj); 3,.Ь-4,55 (2И, М, N-CH); 7,0-8,3 (6Н, М, СН аром,).
Ла;и1ие ИК-спектра (таблетка с КВг), см- : 3071, 3000, 2925 (СН, СН); 1710 (); 1478 (н-пропил); 1250, 1180, 891, 859, 824 (СН эпоксидного кольца),
Пример2, 16,9 г (0,1 г-моль) нафтостирила, 8 г (0,2 г-моль) гидроксида натрия, 92,5 г (1 г-моль) эпихлоргидрина и 1,56 г (0,02г-моль) пероксида натрия интенсивно переме- тивают при в течение 10ч, Продукт выделяют аналогично примеру 1. Выход 21,5 г (96%). Проба, смешанная с продуктом, полученным в примере 1, плавится без депрессии,
П р и М е р 3, 16,9 г (0,1 г-моль) нафтостирила, 13,2 г (0,2 г-моль) 85%-ного порошкообразного гидроксида калия, 46,3 г (0,5 г-моль) зпихлор- гидрина и 1,38 г (0,01 г-моль) карбоната калия интенсивно перемешивают при 40°С в течение 4 ч. Конец реакции определяют ТСХ методом. По окончании реакции смесь отфильтровывают и охлаждают. Образовавшийся осадок отфильтровывают j, промьшают спиртом и перекристаллизовывают из гексана. Выход 18,2 г (81%),
Пример4,16,9г (0,1 г-моль) нафтостирила, 8 г (0,2 г-моль) гидроксида натрия, 46,3 г (0,5 г-моль) эпихлоргидрина и 1,56 г (0,02г-моль) пероксида натрия интенсивно перемешивают при 40°С в течение 6 ч. Продукт выделяют аналогично примеру 3. Выход 19,5 г (86,7%),
N-(2,3-Эпоксипропил)-нафтостирил
хорошо растворяется в эфире, бензоле, хлороформе, ацетоне, диоксане, спиртах, толуоле, воде, гексане, пет- ролейном эфире,
П р и М t р 5, Текстильный материал из АИ волокон (диацетатных или триацетатных) перед обработкой диазо- лями в течение 2-3 мин обрабатывают водным раствором, содержагдам 20- 40 г/л гидроксида натрия, 1,0 г/л неионогенного поверхностно-активного . вещества (синтанол DC-10) и |,5 г/л трихлорэтилена при 85-90°С. Затем отжатый и водой материал об- 5 рабатывают водной эмульсией N-(2,3- -эпоксипропил)-нафтостирила (15- 20 г/л) в течение 2-3 мин с последую- шей обработкой горячим воздухом при 180-185°С в течение 50-60 с, а затем
11
водным раствором диаэолей при рИ 1,5 3 в течение 3-5 мин. Для проявления модифицированных тканей используют диазоли коричневый О, оранжевый Ж, алый 2Ж.
Результаты исследования устойчивости окраски волокна представлены в табл.1; физико-химические и физико- механические свойства ткани после крашения - в табл. 2,
Использование N-(2,3-эпоксИпро- пил)-нафтостирила в качестве азосо- ставляющей повьппает устойчивость к свету, поту и раствору мыла по сравнению с окраской, полученной при использовании в качестве азосоставляю- щей азотола А. Кроме того, значитель но сокращается продолжительность кра шения материалов из АЦ волокон.
250544
Окраски, полученные при использовании в качестне азосоставляющей N-(2,3-эпоксипропнл)-нафтостирила, отличаются повьш1енной устойчивостью к свету (на 0,5-1 балла) по сравнен1по с окрасками, полученными при использовании в качестве азосоставляющей N-(2,3-эпоксипропил)-1,8-нафтсульта- 10 ма.
Формула изобретения
N-(2,3-Эпоксипропил)-иафтостирил . 15 формулы
0 C--N-CH2-CH-CHo
/ О
20
В качестве азосоставляющей для азо- красителей, получаемых непосредственно на ткани из ацетатного волокна.
Влагопоглощение ткани (при стандартных условиях), %
Степень полимеризации триацетатного полимера
Нерастворимый остаток после обработки смесью хлористого метилена с ацетоном, %
Физико-механические показатели Прочность на раз- рьт, сН:
Показатель, характеризующий количество образовавшейся гидратцеллкшозы.
Редактор Н.Гунько
Составитель Н.Куликова
Техред И.Попович Корректор Е.Рошко
Заказ 3018/23Тираж 371Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР
по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4
Таблица 2
3,92
3,95
248
248
4,2
4,1
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
@ - /2,3-Эпоксипропил/-1,8-нафтсультам в качестве азосоставляющей для азокрасителей,получаемых непосредственно на ткани | 1982 |
|
SU1027163A1 |
Способ крашения текстильного материала из ацетилцеллюлозного волокна | 1982 |
|
SU1048012A1 |
АКТИВНЫЕ МОНОАЗОКРАСИТЕЛИ | 2002 |
|
RU2287542C2 |
Способ получения активных красителей | 1972 |
|
SU445338A1 |
БА..;^''?^'•i5"?>&V^ST|:;:ГйУй | 1973 |
|
SU386516A1 |
Способ получения -/2,3-эпоксипропил/-карбазола или его 3-или3,6-хлорпроизводных | 1976 |
|
SU582249A1 |
ФОСФОНОВОЙ кислоты или ЕЕ ПРОИЗВОДНЫХ | 1971 |
|
SU306629A1 |
Способ получения аминоспиртовых производных о-транс-оксикоричной кислоты | 1972 |
|
SU448639A3 |
Способ крашения или печатания целлюлозосодержащих текстильных материалов | 1981 |
|
SU1062325A1 |
СПОСОБ КРАШЕНИЯ НАТУРАЛЬНЫХ И ХИМИЧЕСКИХВОЛОКОН | 1969 |
|
SU256727A1 |
Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к N-(2,3-эпоксипропил)-нафтостирилу (ЭН), который может быть использован в качестве азосоставляющей для азо- красителей, получаемых непосредственно на ткани из ацетатного волокна, Цель - изыскание эпоксилроизводных , позволяющих получать ткани с повышенной устойчивостью окрасок волокон к свету. Синтез ЭН ведут из нафтости- оила и эпихлоргидрина в присутствии 1 идроксида калия и карбоната ка- ,ЛИЯ при 20 (4 - 8 ч) или гидроксида натрия и пероксида натрия при 20-40 С (6-10 ч). Испытания покалывают, что oi pacKa с исполь- зонанием ЭН более устойчива к свету (на 0,5-1 балл) по сраънен-ню с окраской с использоваужем известного азо- состлвляющего - N-(2,3-эпоксипроПил)- -1,8-нафтсультама. 2 табл. i (Л со ю ел о ел 4:
Андросов В.Ф | |||
и др | |||
Отделка изделий из ацетилцеллюлозных волокон.- М.: Легкая индустрия, 1969, с | |||
Транспортер для перевозки товарных вагонов по трамвайным путям | 1919 |
|
SU105A1 |
@ - /2,3-Эпоксипропил/-1,8-нафтсультам в качестве азосоставляющей для азокрасителей,получаемых непосредственно на ткани | 1982 |
|
SU1027163A1 |
Способ восстановления хромовой кислоты, в частности для получения хромовых квасцов | 1921 |
|
SU7A1 |
Авторы
Даты
1987-07-23—Публикация
1985-11-04—Подача