Способ получения хлористого кальция Советский патент 1976 года по МПК C01F11/24 

Изоб:ретение относитея IK способу получения хлористого «а льция из дистиллерной жидкости содового производства, используемому в производстве хлорида бария, в химико-фармацевтической промышленности и т. д.

Известен способ получения хло рИстого кальция из дистиллерНой жидкости аммиачно-ioдо-вото производства (1).

Однако при ири.менбнин этого сиособа получают продукт йевысо-кого качества, содержащий следующие Нримеси, вес. %: NaCl 2, CaSO. 0,3-0,4, Fe 0,02, нерастворимые примеси 0,,5.

Известен таКже спосо.б нолучения хлористото кал1зция из дистиллерной жидкости содового производства, согласно которому осветленную дкстиллерную жидкость упаривают до содержания хлористого кальция 40%, отделяют выпавшую в осадок поваренную соль, маточник обрабатывают соляной кислотой, хлорной известью н гашеной известью, фильтр ют и упаривают до концентрации хлористого кальция 52%. Полученную суспензию охлаждают до 50°С и отделяют выпавшую твердую фазу, а маточный раствор хлористого сальция о безвоживают в распылительной сушилке (2).

Педостатком известного снособа является высокое содержание примесей в готовом продукто, вес. %: NaCl 0,4-0,6; SO|- 0,06, Fe 0,004, нерастворимые примеси 0,2.

С целью повышения качества продукта маточный раствор иеред выделением из него хлористого качЛЬЦ11Я охлаждают до 10-30°С с отделением выпавшей твердой фазы.

Это позволяет снизить содержание оримесей, вес. %: NaCl до 0,05, SO|- до 0,0029, Fe до 0,0001, нерастворимые прнмеси до 0,002.

Способ осуществляют по следуюл1,ей технологической схеме.

Раствор хлористого кальция с концентрацией СаСЬ У2-40 вес. % упаривают до концентрации СаСЬ 42-50 вес. %. Выпавшие в ироцессе уцаривания кристаллы поваренной соли отделяют в отстойнике. Полученный маточный раствор охлаждают в теилообменНике до 10-30 С, ири этом происходит дополнительное выделение в твердую фазу поваренной соли, которую отделяют на фильтре. Из маточного раствора, -пересыщенного по хлористому кальцию, выделяют продукт либо кристаллизацией при внесении в раствор затравоч;иых кристаллов, либо с помощью распылительной . Полученные кристаллы СаСЬбРЬО отделяют от маточного раствора на центрифуге, репульпируют и иромывают фильтратом, нолученным после отделения щестиводного хлористого кальция.

При-мер 1. 1 кг дистиллер.ной жидкости солового производства, со.става: 11,5 вес. % Ca.Cl,, 6,0«/о NaCI, 0,11% CaSO4, 0,12% Са(ОН)2, 0,03% CaSaOs, 2 мг/л FegOs, упаривают до коицентрации хло1рИстого кальция 46%, при в твердую фазу кристаллизуются NaCl, CaS04, СаЗгОз, Са(ОН)2.

Упа.рениый 46%-1ный piacTBop СаСЬ, содержащий яосле отделения хлористо-го- -натрия мелкодиопераную гарнмесь NaCl, CaSO4, CaS2O8, Са(ОН)2, -охлаждают до 15°С, при этолч в твердую фазу дополнительно Кристаллизуется хлористый иатрий. Затем отделяют твердую фазу на фильтре. Получают прозрачный раствор в количестве 230 г, пересыщенный но хлористОМу «альцию, следующего соста-ва: 46,0 вес. % СаСЬ, 0,3% NaCl, 0,021% CaSO4, 0,1% Са(ОН)2, 0,005% Fe. Прн внеС6НИИ занравочных кристаллов СаСЬ-61 20 в этот раствор происходит кристаллизация щестиводного хлористого :кальщия. Пульну охлаждают в течение 15 мин проточной водой.

Полученные таки,м образом кристаллы отделяют от маточного раствора на центрифуге. Готовый продукт нмеет следующий состав, %: CaCl2-6H20 99,0, NaCl 0,05, CaSO4 0,0029, Fe 0,0001, не растворимые в воде вещества 0,002.

Из 1 КГ дистиллерной жидкости получают 80 г щестиводного хлористого кальция.

Пример 2. 1 кг жидкого технического хлористото кальция состава: 38,0 вес. % СаСЬ, 2,5% NaCl, 0,02% CaS04, 0,004% Fe, упаривают до концентрации хлористого кальция 48%, ири этом кристаллизуются цримеси NaCl, CaSO4, Са(ОН)2. При быстром, в течение 1 час, охлаждении унаренного раствора до 25°С доцолнительно выкристаллизовывается хлористый натрий, а хлористый .кальций остается В пересыщенном состоянии. Путем фильтрации отделяют жидкую фазу от выпавшей твердой фазы и получают прозрашый раствор в количестве 790 г -следующего состава, %: СаСЬ 48,0, NaCl 0,35, CaSO4 0,02, Са{ОП)2 0,04, Fe 0,005.

При охлаждении до 20°С и внесении затравочных кристаллов производят кристаллизацию шестиводного хлористого кальция. Полученные кристаллы отделяют на центрифуге. Продукт имеет следующий состав: СаС1т6П90-98,0 вес. %, NaCl -0,075%, CaSO.i -0,007%, Fe - 0,0002 %, не растворимые в воде вещества-0,004%.

Из 1 кг жидкого технического хлористого кальция получают 430 г СаСЬ-61-120.

Затем кристаллы CaCl2-6H2O расплавляют при 50°С, выпаривают и получают раствор, содержащий 74% СаСЬ. Полученный раствор подвергают кристаллизации при охлаждении воздухом в грануляционной колонке н получают двуводный хлористый кальций. Твердый продукт цмеет следующий состав: СаСЬ

CaSO4 0,01%, Fe 74 вес. %, NaCl 0,12%, 0,0003%, не растворимые в воде ве1цества 0,006%.

Из 1 кг жидкого технического хлористого кальция получают 290 г двувод 1ого хлористого кальция.

Ф ор 1М у л а изобретения

Способ получения хлористого кальция из дистиллерной жидкости содового производства, включающий упаривание ее до содержания хлористого кальция 42-50%, отделение выпавщей поваренной соли с последующим выделением готового продукта из маточного раствора известным способом, от л и ч а ющийся тем, что, с целью повыщения качества продукта, маточный раствор перед выделением из него хлористого кальция охлаждают до температуры 10-30°С и отделяют твердую фазу.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.С. В. Беньковский и др. «Технология содопродуктов, «Химия, 1972, стр. 164-170.

2.Химичная промисловисть, № 2, 1965, стр. 25--26.