Способ фракционирования смеси амилоз на высокомолекулярную и низкомолекулярную амилозу Советский патент 1976 года по МПК C13L1/08 

крисгаллизащ-П амилозы, затем обезвоживают н cyiuaT, например, путем распыления. Полуqeinibiii сухой продукт с влажностью не выше 18% измельчают в мелкий порошок с крупnocTbio зерен 149-840 мкм. Предлагаемый способ поясняется следуюuj, примерами. При этом унотребляются следующие сокращения: фракция L - фракция длиииоцеиочечной амилозы со степенью полимеризации (ст. п.) более 50, а фракция S -- с|)ракция короткоцеиочечной амилозы со степенью :1олнмеризац}1и 15-50. Указанные количества даиы в вес. %, если ничего другого не указано. Пример 1. А. Получение порошка амилозы, применяемо1о в качестве исходного материала. Кукурузный крахмал или амилокукурузный крахмал (содержание природной амилозы 50%) иромывзЕот водой, из него приготовляют 15%-ньш крахмальный шлам и, постоянно размешивая, нагревают в течение 15 мин нри 135°С Затем нродукт, гомогенно желатинированный раствор (ст. н. 0,5), охлаждают и 50 единиц а-1,6-глюкозидазы на I г крахмала отделенных о г бульонной культуры Pseudomonas amyioderainosa АТСС 21262 прибавляют цри 50°С и значении рН 3,5. Потом смесь выдерживают при 45°С в течение 35 ч. Проду1 т гид ролиза сгущают до 30% иод вакуумом. Половину ко;-;цеитрироваиного продукта сущат иутем продувания воздухом нри 50-60°С, а оставшуюся половину сушат распылением носредством пневматических распыляющих сопел. Высушенный воздухом продукт измельчают в порошок (I) крупностью зерен 149 мкм, а высушенный распылением нродукт представляет собой порошок (II) крупностью зерен 840 мкм. Влажность каждого продукта составляет 3-7%. Полученный из кукурузного крахмала продукт содержит 70% фракции I, а иолучеиный из амилокукурузного крахмала нродукт- приблизительно 50% этой фракции. Б. Фракционирование смеси амилоз с использованием порощка (I). 1000 г порошка (I) крупностью зерен 149 мкм суспендируют в 4150 мл воды. При этом получают 5150 i 19,4%-пой смеси. Смесь держат в течение 15 мин, постоянно размещивая, нри , а затем ее центрифугируют корзиночным центробежным сепаратором для фракциопироваиия нерастворенной амилозы. Получают 1730 г нерастворимого остатка. Сухое твердое вещество остатка составляет 52 г и состоит из 260 г фракции L и 261 г фракции S, т. е. соотношение S : L - приблизительно 50 : 50. Вес экстрагированного раствора составляет 3420 г, раствор содержит 14% сухого твердого ьеп1.ества и 40 г фракции L, что соответствует только 13% иервоначальной фракции L в исходном материале, в то время как большая 4aCTii фракции S была экстрагирована. К переосажденной порции прибавляю 1745 мл воды с температурой 70°С, получают 15%-иую суспензию, затем суспензию держат при 70°С, онять перемещивают в течение 15 мин, а после этого центрифугируют. В качестве твердого вещества получают 430 г осадка. Выщеупо.мянутый нерастворимый осадок а.милозы содержит 237 г фракции L и 193 г фракции S, что соответствует соотношению S : L - 45 : 55. Подобным образом названный осадок экстрагируют тем же количеством теп; ой воды. Однако экстрагируемое количество чрезвычайно малое, и соотношение S:L увеличивается незначительно. В. Повторная сушка н экстрагирование нерастворимого остаточного порошка амилозы. К иерастворимой остаточной амилозе, полученной после одной операции экстракции, прибавляют воду, желатинируют при нагреваНИИ, затем опять ретроградируют, сушат и измельчают в порошок крупностью зерен 450 мкм. К 500 г этого порошка добавляют 1500 мл воды с температурой 70°С и получают 25%-ный раствор. Смесь размешивают в течение 15 мин и центрифугирую г. По;ом из нерастворимой амилозы опять приготовляют 17,4%-ную суспепзию, которую после этого смешивают с водой с температурой и центрифугируют. Подобным образом третий процесс экстрагирования проводят с 15%-пой суспензией. Таким образом, получают продукт, содержаший 94% фракции L амилозы. Выход продукта фракции L составляет 71% по отношению к фракции L, первоначально имевшейся в исходном материале. При последующей экстракции увеличения соотношения S : L не было достигнуто. Пример 2. Порошок (II) крупностью зерен 840 мкм обрабатывают апалогичио примеру 1Б с той разницей, что смесь размешивают при 75°С в течение 20 мин и проводят трехкратную экстракцию. Полученный при первой экстракции продукт содержит 64% нерастворимой амилозы фракции L, полученный в результате второй экстракции продукт - 81%, а гретий продукт- 91%. Выход фракции L составляет 86%. Пример 3. Работают аналогично примеру 1Б с той же разпицей, что порошок (II) крупиостью 297 .мкм обрабатывают нагретой до 60, 70 и 80°С водой в течение 1,5 и 10 мин соответственно. После центрифугирования получают следующие результаты: Выход фракции соответственно, %: L616465 S393635. П р И м е р 4. Порощок (I) крупностью зерен 75 мкм перерабатывают в 25%-иую суспению, которую затем экстрагируют при в ечение 10 мин. При этом в качестве растворителя применят водпый раствор «-бутапола. Остаток амилозы экстрагируют последовательно три раза, результатом чего является повышение содержания фракции L, т. е. содержание фракции L составляет 30% в крахмале, применяемом в качестве исходного материала, а содержание продуктов трехкратной экстракции составляет 45, 59 и 75%. Выход фракции L уменьшается приблизительно до 50%, так как нри применении бутанола растворимость амилозы повышается. При этом обе фракции (L и S) легко растворяются при последовательной экстракции. Несмотря на повышение содержания фракции L, выход уменьшается. Если же при.менять 15%-ную суспензию, то в результате второй экстракции получают продукт с содержанием фракции L 75%, причем выход повышается приблизительно до 75%.

Формула изобретения

Способ фракционирования смеси амилоз на высокомолекулярную и низкомолекулярную

амилозу путе.м экстракции смеси растворителем и выделения амилоз из экстракта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения эффективности, исходную амилоз измельчают в порошок с

крупностью зерен 149-840 мкм, а экстракцию осуществляют при 60-80°С в течение 1- 20мин.

Источник информации, принятый во внимание при экспертизе;

1. Коллоидный журнал, том XX, № 2, 1958, с. 229-232.