Способ получения микрокристаллической целлюлозы Советский патент 1976 года по МПК C08B15/00 

тем влажную целлюлозную массу-пу-шонку транспортируют то-ком нагретого воздуха в сушильную камеру с помощью вентилятора, где процесс суШ|КИ лротекает интенсивно в благоприятных условиях для материала.

Темлература в сушилке должна -быть в пределах 120-140° С при условии пребывания (Материала в аппарате 7-9с. В этом случае тем.пература в самом материале не превышает 70-80° С предельной температуры для целлюлозы в рассматриваемых условиях (опыты проведения «полусухого гидролиза целлюлозных различных образцов показывают, что превышение С при сушке цодкислепной целлюлозы вызывает ее обугливание).

По мере высыхания целлюлозной пушонки концентрация раствора кислоты непрерывно возрастает, так как вода интенсивно испаряется, а кислота остается внутри материала в силу более высокой температуры кипения кислоты и взаимодействия ее с целлюлозой. По мере повышения температуры материала и его высыхания, а, следовательно, и концентрации кислоты происходит гидролиз целлюлозы до предельной степени полимеризации (ПСП) не выше 230. Полученный материал содержит 0,008-0,012 г серной кислоты на 1 г продукта. После промывки получают продукт, представляющий собой однородный тонкодисперсный порошок с высокой степенью чистоты. Частицы микрокристаллической целлюлозы (МКЦ) имеют размеры 20X60 мк.м и степень полимеризации 40-180.

Высокая степень чистоты микрокристаллической целлюлозы, высокая степень дисперсности (сильно развитая поверхность), высокая реакционная способность, а также абсолютная физиологическая -безвредность продукта определяют широкую сферу его применения: в качестве связующего состава в производстве бумаги сухим способом и при получении клееных нетканых «.атериалов; в качестве инертного вещества наполнителя в Пищевой промышленности; в качестве гелеобразователя в пищевой, фармацевтической и парфюмерной промышленности; .в качестве рабочего вещества при производстве фор.мованных изделий, в качестве наполнителя для пластмасс; в ка честве сырья при получении производных целлюлозы.

Высокая чистота микрокристаллической целлюлозы, полученной по данному способу, вызвана тем, что все включения исходной целлюлозы (остаточный лигнин, гемицеллюлозы и пр.) разрушаются в процессе кислого гидролиза и твердая -фаза содержит исключительно целлюлозные микрокристаллиты.

Высокая степень дисперсности продукта, полученного по предлагаемому способу, обусловлена малыми размерами высокоупорядоченных трудногидролизуемых участков -в исходной целлюлозе, далее микрокристаллиты могут (быть дополнительно измельчены тем

ИЛИ иным способом. Высокая реакционная способность микрокристаллической целлюлозы вызвана высокоразвитой поверхностью (величина поверхности при измельчении частиц вещества растет быстрее падения объема), а также активностью концевых групп, образующихся при гидролитическом расщеплении глюкозидных связей исходной высокополимерной целлюлозы.

Полная физиологическая безвредность микрокристаллической целлюлозы, получаемой при кислом гидролизе, определяется высокой чистотой продукта, его природным органическим происхождением, свойства.ми целлюлозы вообще.

Пример 1. Исходную листовую целлюлозу - сульфитную беленую со средней СП920 смачивают 1,5%-ным раствором серной кислоты до содержания раствора 140% от массы целлюлозы. Затем целлюлозу разбивают на игольчатом измельчителе до ватосбразного состояния. Процесс кислого гидролиза проводят в условиях азрофонтанной сушки при температуре 160 на входе и 140° С на выходе из зоны сущки. Время пребывания материала в зоне сущки 8 с, содержание серной кислоты в готовом продукте - 0,009 г/г целлюлозы, влажность 6%. Выход микрокристаллической целлюлозы (МКЦ) составляет 86%. После промывки до нейтральной реакции и размола на мельнице ЦРА в течение 1,8 кс (килосекунд) при концентрации 8% получают МКЦ со следующей характеристикой:

Средняя степень полимеризации178Средний размер частиц, мкм20X60 Зольность, %0,21 Медное число4,02 Белизна, %91

Пример 2. Листовую сульфитную беленую целлюлозу смачивают водньгм 2%-ным раствором серной кислоты до содержания ее 100% по отношению к массе абсолютно сухой целлюлозы, сущат .в аэрофонтанной сушилке при 140° С 8с и далее обрабатывают, как указано в примере 1.

Готовый продукт имеет среднюю степень полимеризации 190 и средний размер частиц 20X66 мкм.

Пример 3. Целлюлозу, подготовленную, как указано в примере 2 (концентрация серной кислоты - 1%), высушивают при 120° С в течение 7с в режиме струйного фонтанирования. В процессе сушки происходит кислый гидролиз целлюлозы до предельной степени полимеризации; после обработки продукта реакции по примеру 1 МКЦ имеет характеристику: Средняя СП Средний размер частиц, мкм Медное число (Выход, % Пример 4. Целлюлозу, (Подготовленную как указано в примере 2, смачивают 5%-ным раствором серной кислоты и высушивают в течение 7 с в аэрофонтанной сушилке .при 130° С. Полученный продукт промывают до нейтральной реакции и размалывают на мельнице ЦРА в течение 1,8 с; при концентрации 10% МКЦ имеет характеристику: Средняя степень полимеризации Средний размер частиц, мкм Медное число Выход, % Получение МКЦ по предлагаемому способу позволяет сократить время процесса в 300-800 раз и снизить расход серной кислоты в 10-15 раз. Ф о Р ,м ула изобретения Способ получения микрокристаллической целлюлозы обработкой водным раствором минеральной кислоты с последующими гидролизом и сушкой гидролизованного продукта, отличающийся тем, что с целью .получения микрокристаллической целлюлозы высокой реакционной способности и сокраш,ен.ия процесса, целлюлозу обрабатывают 1-5%ным раствором серной кислоты до содержания раствора 100-180% от веса .целлюлозы, измельчают до ватообразного состояния, гидролиз проводят 7-9 с ъ процессе сушки в режиме струйного фонтанирования при 120- 140° С и затем промывают до нейтральной реакции. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Н. Н. Steige, В. Philipp, «Charakterisierung Herstellung und Anwendung mikrokristalliner Zellstoff 1974, Ns 3, S 68-73. v 2.P. «Technologicke moznosti pripravi prackovej bunicny, 1966, N° 6, стр. 161-166. 3.«Res and Ind, 1972, № 3, 89-91 (прототип).