Способ регенерации травильных сернокислотных растворов Советский патент 1976 года по МПК C23F1/00 C22B7/00 

(54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ТРАВИЛЬНЫХ СЕРНОКИСЛОТНЫХ РАСТВОРОВ ДОК гидроокиси хрома, железа и гипса по реакции NC50. IГСа50/.- 2СрСОН) СР,С60,)Л - C aCOHV-.ocQAok 2FeCOH) /e5Q tNl50 ZH FeSOz, J осадокфильтрат Хлористый аммоний на ступени I доба ляется для полного извлечения никеля. На ступени II полученный фильтрат от ступени 1 нейтрализуют аммиаком до рН 9-10 с одновременным нагревом до ЗО-40°С и аэрацией воздухом, в результате чего образуется кристаллический оса док окиси-закиси железа по реакции. Fe,SO, + .O, ЧЧ:зf- i, F :b5j/ - r CNtCNH5)j,50 Осадок окиси-закиси железа отделяют от аммиачно-никелевого фильтра известным способами, например, посредством магнитной сепарации или фильтрацией. На ступени 1М из фильтра ступени II отдувают аммиак и обрабатывают 25%-ны раствором хлористого кальция с образова нием легкоотделяемого осадка гипса и раствора хлористых солей никеля и аммония по реакции: CNL(NH))SO + CaCB2,- г Со 50 + Nil-СР. + ZNHijOe nNHjf Полученный после отделения гипса рас вор подают в печь с кипящим слоем, где при 300-400°С происходит выпаривание раствора и разделение солей никеля и ам мония за счет кристаллизации хлористого никеля и возгонки хлористого аммония. Выход хлористого никеля на )11 ступен составляет порядка 90%. Полученный на ступени III хлористый аммоний частично подают на ступень Г , что позволяет стабилизировать аммиачноншселевые комплексы, образующиеся на ступени I/. Возможна рециркуляция аммиака и хло ристого кальция, входящих в состав хлористого аммония. Для этого оставшийся от подачи на ступень /1 хлористый aMмоний разлагают известковым молоком с образованием хлористого кальция и аммиака по реакции: +Са(ОН),. + 2NH, - с возвратом продуктов реакции на ступен К и III процесса. В результате переработки отработанных равильных растворов согласно данному изобретению образующаяся на ступенях I и II смесь гипса с гидроокисью хрома может быть использована в качестве строительного материала. Окись-закись железа, вьщеленная на ступени II , может быть использована в порошковой металлургии при производстве пигментов и магнитодиэлектрических материалов, а хлористый никель, выделяемый на ступени III, является готовым продуктом или ценным сырьем для получения чистого никеля. Преимуществом данного способа является и то, что на всех трех ступенях переработки два реагента (аммиак и хлористый кальций) могут рециркулировать в системе, а основным потребляемым реагентом является известковое молоко. В случае переработки отработанных травильных растворов, составленных на основе серной и соляной кислот, дополнительным продуктом может быть получен хлористый аммоний. Пример. В отработанный сернокислый травильный раствор, содержащий, г/л: НСЕ +Н &0 Feso CnJSO,) добавляют 60 г/л хлористого аммония ., нейтрализуют 5%-ным известковым молоком до рН 4,8-5,2,образовавшийся осадок гипса и гидроокиси хрома отфильтровывают, а фильтрат обрабатывают 25%-ным раствором аммиака и аэрируют при с последующим отделением окиси железа. Фильтрацию проводят на воронке Бюхнера через фильтр синяя лента. Влажность гипсового осадка составила 60%, а окиси железа 54%. Аммиачно-никелевый фильтрат, после отдувки аммиака в течение 15 мин, обрабатывают 25%-ным раствором хлористого кальция до полноты осаждения сульфатионов, осадок гипса отделяют фильтрованием и присоединяют к гипсу, полученному на ступени 1, а фильтрат подвергают выпарке с последующим прокаливанием осадка при 3500С, в результате чего остается товарный хлористый никель. Хлористый аммоний после возгонки собирают, затем разлагают при помощи известкового молока с возвратом в схему аммиака и хлористого кальция. Извлечение никеля из отработанного раствора травления легированных сталей составило 92%. 5 Формула изобретения „-, 1. Способ регенерации травильных серно „ кислотных растворов путем постадийной нейтрализации известковым молоком и ам„миаком с получением гидроокисей металлов, отличающийся тем, что. с целью вьщеления легкообезвоживающихся осадков соединении железа, хрома и никеля и устранения токсичных сбросов, на стадиях обработки растворов известковым молоком и аммиаком поддерживают рН равным 4,8-5,2 и 9-10 соответственно, после чего раствор дополнительно обрабатывают хлористым кальцием. 5 55 6 2. Способ по п. 1, отличаюшийся тем, что на стадии нейтрализации аммиаком раствор нагревают до „,. .i- г 30-40 0 и аэрируют до получения закисьокиси железа, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1- Смирнов В. И. и др. Металлургия меди, никеля, кобальта, ч.И, Металлургиздат, М., 1966, стр. 243-244. 2. Реферативный журнал Металлургия, 1972г., № 6, реферат № 6Г4О2.