Способ переработки азотноплавиковых травильных растворов Советский патент 1979 года по МПК C02F1/66 C02F1/66 C02F101/10 C02F101/14 C02F101/20 C02F101/22 C02F103/16 

Изобретение откосится к области перерайогки азотно-плавиковых травильных растворов. Известен способ переработки азотно-плавико вых травильных растворов, включающий известковую нейтрализацию и последующее отделение осадка гидроокисей металлов ПЬ Недостатком известного способа является то что осадок гидроокисей металлов содержит значительные количества фторида кальция и поэтому не утилизируется, а сбрасывается в отвал. Известен также способ переработки азотноппавиковых травильных растворов, включающий известковую нейтрализацию и последующее отделение осадка гидроокисей металлов }. Недостатком известного способа является то, что осадок гидроокисей металлов также соде жит значительные количества фторида кальция и поэтому не утилизируется, а утилизируется ио данному способу только нитрат кальщзя. Целью изобретения являетсяс получение фтористого кальция из отработанных азотноплавиковьк растворов. Поставле1шая цель достигается описываемы способом переработки азотно-плавиковых травильных растворов, заключающимся в обработке азотно-плавиковых травильных растворов карбонатом кальция до рН 1-1,5, отделения образовавшегося осадка фторида кальция, в последующей известковой нейтрализации маточного раствора, и отделении осадка гидроокисей металлов. Отлиздп-ельным признаком является то, что отработанный азотно-плавиков ьш травильный раствор перед известковой нейтрализацией обрабатывают карбонатом кальция в твердом виде или в виде водной суспензии до рН 11,5 с последующим отделением образовавшегося осадка фтористого кальция. Указанное отличие позволяет получить продукцио1шый обезвоженный осадок фтористого кальщш, отвечающий требованиям ГОСТа 7618-55 на флюоритовый концентрат, который может поступать на дальнейшую переработку для получения плавиковой кислоты. Согласно ГОСТ(у) 7618-55 флюоритовый концент тт должен содержать: , SiOj 3%, СаСоз 3%.

370

При значении РН больше 1,5 продукт значительно .загрязняется окисями хрома и железа, а при рН меньше 1 осаждение фтор-иона происходит JBcero на 60-70%.

Пример. Отработанный азотный плавиковый травильный раствор состава 86,6 г/л ,2 г/л Fe 16 г/л Сг 12 г/л . 12% HNOj в количестве 50 мл нейтрализуют измельченным мелом до рН 1,5. Выпавший осадок фторида кальцид отфильтровывают.

Влажность легко фильтрующего осадка фтористого кальщ1я составляет 35-40%, степень осаждения фтора около 80%, остаточное содержание фтора в филырате 3,33 г/л. Отделенньш от фтористого кальция раствор нейтрализуют известью до рН 9. Полученный осадок гидрооксией металлов (Fe, Сг, Ni) отделяют от фильтрата. Влажность осадка гидроокисей металлов составляла 60%, остаточное содержание фтора в фильтрате - 0,17 г/л, железа - 0,014 г/л.

Промытый осадок фторида кальция имеет следующий состав, %: CaF, -г 93,4; SiO, т2,5; СаСоз - 0,5,-остальное - окиси металлов желаза, хрома, никеля и соли, оставшееся от маточнОго раствора.

Формула изобретения

1.Способ переработки азотно-плавиковых травильных растворов, включающий известную нейтрализацию и последующее отделение гидроокисей металлов,отличающийся тем,что,с целью получения фтористого кальция, исходный раствор перед нейтрализацией обрабатывают карбонатом кальция до рН 1-1,5 с последующим отделе нием осадка.

2.Способ по п.1,отличающийся тем, что карбонат кальция вводят в исходный раствор в виде водной суспензии.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Журнал Сталь, 1971,№ 12, с. 1135-1136.

2.Химическая и электрохимическая обработка проката. Тезисы докладов конференции. Днепро-; петровск, 1974,.с. 55-56 (прототип).