Способ получения тетраметилтиурамдисульфида Советский патент 1938 года по МПК C07C333/02 

При проведении этого процесса серная кислота и избыток а: отистой кислоты вызывают нежелательные побочные процессы.

/Автором настоящего изобретения найдено, что окисление диметилдитиокарбаминовой кислоты протекает гораздо лучще и с большим выходом тетраметил тиурамдисульфида при электрохимическом окислении в щелочной среде. Для выполнения предлагаемого способа может быть применен цилиндрический электролизер с вращающимся анодом, к которому прижат скребок для непрерывного снимания с него готового продукта. В качестве электролита можно применять щелочной раствор диметилдитиокарбамата, полученный путем взаимодействия диметиламина с сероуглеродом в присутствии щелочи. Щелочность таких растворов вполне достаточна для проведения электролитического окисления, если она обеспечит нужную проводимость электролита. Опытами установлено, что повышемне концентрации щелочи в пределах 3 - 9 (, не оказывает существенного влияния на ход процесса. При выборе концентрации щелочи необходимо руководствоваться щелочностью раствоpa полуфабриката-диметилдитиокарбамата и доводить ее не более, чем до ,,, так как в последующем потребуется больщее количество кислоты для нейтрализации готового продукта; технологический же ход процесса от этого не улучщится. На фиг. 1 изображен продольный, а на фиг. 2 - поперечный разрез предлагаемого устройства для электролитического окисления диметилдитиокарбамата. На фиг. 1 цилиндр /1, служащий анодом, насажен на ось //. Цилиндр этот изготовлен из железной трубы и покрыт никелем (л)чше иметь сплошную никелевую обкладку). Своей нижней частью цилиндр погружен в корыто В, играющее роль катодного сосуда. Расстояние между внутренней полостью корыта В и поверхностью цилиндра А равно 5 мм. Внутренняя полость корыта В обложена тонким листовым асбестом, служащим диа фрагмой, который в нескольких местах прикреплен к И. Таким образом, сочетание устройств .4 и // создает основные элементы элекгролизера с диафрагмой. Анод вращается с соответствующей скоростью, что осуществляется при помощи электромотора и ремня, наброшенного на щкив Л. Полон ительный полюс тока подводится через станину Б к аноду .4. а отрицательный полюс тока подводится непосредственно к корыту. Труба Л соединена с резервуаром, содержащим раствор диметилдитиокарбамата. Отрегулировав соответствующим образом скорость подачи полуфабриката, включают ток и приводят в движение анод электролизера. Для проведения непрерывного процесса окисления отработанный в первом электролизере раствор через выводную трубку С поступает в трубку Л следующе1о электролизера. Готовый продукт откладывается на аноде .4 и снимается с него при помощи специального скребка /;, расположенного по всей длине анода. Можно работать с одним электролизером, но предпочтительно иметь последовательную группу их, чтобы j I лучше использовать сырье и напряжение машины постоянного тока, так как для процесса не требуется напря:жений выше 2,5 V. : Предмет изобретения1.Способ получения тетраметилтиура.мдисульфида путем окисления со|лей диметилдитиокарбаминовой кислоты, отл; чающийся тем, что окисление проводят электрохимически в щелочном растворе. 2.Прием вьшолнения способа по I п. 1, отличающийся тек, что применен снабженный диафрагмой электролизер с цилиндрическим вращающимся анодом, к которому прижат скребок дли непрерывного снимании j с него готового продукта.

ci

-O

оr

r-f.

.0

;.