СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ D-РИБОЗЫ Советский патент 1972 года по МПК C25B3/04 C07H3/02 

Изобретение касается получения моносахаридов, в частности D-рибозы.

Известен способ получения D-рибозы путем электрохимического восстановления D-рибоно-у-лакгона на ртутном катоде с использованием в качестве анода платины или свинца, в растворах различных электролитов, например в 10-20%-ном растворе серной кислоты, в растворе сульфата натрия.

С целью предотвращения окисления исходных продуктов и Нолученной D-рибозы, предложено проводить восстановление с анодом из магнетита.

Установлено, что процесс электроБосстановления О-рибоно-у-лактона в D-рибозу может быть осуществлен в электролизере без диафрагмы, если в качестве анода применяют магнетит. Восстановление проводят во всех электролитах, рекомендованных ранее для электрохимического получения D-рибозы: сульфат натрия, сульфат натрия с борной кислотой, раствором фосфорнокислых солей.

Электролиз без разделения катодного и анодного пространства значительно упрощает конструкцию электролизера, а также проведение технологического процесса. В этом случае для синтеза готовят один раствор вместо двух. Существенно уменьщается напряжение на электролизере. Например, в электролитах с сульфатом натрия и борной кислотой

напряжение снижается с 30-35 до 14-17 в, что должно почти вдвое уменьшить расхс5д электроэнергии на процесс.

Бездиафрагменный способ позволяет проводить восстановление при значительно более высоких плотностях тока без существенного повышения температуры раствора. Следует отметить еще одно преимущество - при электролизе без диафрагмы выход D-рибозы не столь существенно зависит от температуры и можно работать без снижения выхода продукта при температурах 20-23°С. Растворы не требуют корректировки рН в процессе электролиза. Ртуть используется многократно.

Пример 1. В стеклянный электролизер с рубашкой (или змеевиком), но которой циркулируют вода или охлаждающий раствор, заливают тонкий слой ртути, служащий катодом, а в крыщке укрепляют магнетитовый анод. В электролизер заливают 100 мл раствора, содержащего 78,5 г/л D-pибoнo-v-лaктoна и 80 г/л сульфата натрия. Электролиз проводят при силе тока 5а, катодная плотность тока-16,5 а/дм, рН раствора 3-4, температура 17-20°С: и напряжение на электролизере 13-14 б. Постоянная концентрация D-pwбозы 33,8 г/л получена через 8,75 а-час. Выход D-рибозы на загруженный D-pn6oHO-Yлактон 43%.

Пример 2. В электролизер, олисанный в примере 1, заливают 100 мл раствора, содержащего 120 г/л О-рибоно-у-лактона, 80 г/л NazBOt и 60 г/л НзВОз- Величину рН раствора перед электролизом доводят до 3-4 и оставляют без корректировки постоянной в процессе электролиза. Электролиз проводят при силе тока 5а и катодной плотности 16,5 а/дм, температура 17-18°С. Опыт проводят до тех пор, пока концентрация D-рибозы не достигнет постоянного значения. Концентрация Dри:бозы 89 г/л получена через 17 а-час. Напряжение на электролизере 16-20 в. Выход на загруженный О-рибоно-у-лактон составляет 70%.

Пример 3. В электролизер, описанный в примере 1, заливают раствор, содержащий 80 г/л О-рибоно-у-лактона и 100 г/л однозамещенного пирофосфата калия. Электролиз проводят при силе тока За (катодная плотность тока 10 а/дм). Температура электролита 2-3°С, напряжение 10-12 в. Концентрация D-рибозы 62,5 г/л получена через 9 а-час, что соответствует выходу 78%.

Пример 4. В электролизер, описанный в примере 1, заливают раствор с рН 6, содержащий 81 г/л В-рибоно-7-лактона и 100 г/л однозамещенного пирофосфата калия. Сила тока 4,5 а, плотность тока 15 а/дм, температура 10-13°С, напряжение 13 в. Постоянная концентрация D-рибозы 64,6 г/л получена через 8 а-час. Выход D-рибозы на загруженный D-pибoнo-Y-лaктoн составляет 78%.

Предмет изобретения

Способ получения D-рибозы путем электрохимического восстановления D-pибoнo-7-лaктона на ртутном катоде в растворах электролитов, отличающийся тем, что, с целью предотвращения окисления исходных продуктов и полученной D-рибозы, восстановление проводят с анодом из магнетита.