Способ получения стабилизированного полимера 3,3-бис(хлорметил)оксациклобутана Советский патент 1976 года по МПК C08J3/20 C08L71/02 

кислоты (фосген), хлористый водород, окись углерода и формальдегид, что ухудшает условия труда при переработке пентапласта.

Цель изобретения - повышение стабильности полимера.

Эта цель достигается тем, что исходный порошкообразный полимер обрабатывают 10-4О%-ным водным раствором гидроокиси калия или натрия при 20-100 С в течение 3-30 мин.

Возможное количество стабилизирующей добавки в пентапласте, обработанном предлагаемым способом, может изменяться от 0,2 до 0,6 вес.% в зависимости от вида используемого аминного стабилизатора и способа последуюшей переработки в расплаве.

Примеры 1-25. Применяют порошок пентапласта (ТУ 6-05-1422-74) с приведенной вязкостью 0,5%-ного раствора полимера в циклогексаноне при 2О С, равной 1,33и1,23дл/г, и показателем текучести расплава (200°С, 5кгс) 2,9 и 2,5 г/10 мин.

Обр аб отку п ор ошка пе нтапласта хими ческими реагентами производят в стеклянной круглодонной колбе емкостью 1ООО мл,

снабженной стеклянной мешалкой (число оборотов 40 об/мин).

Навеску полимера 50 г засыпают в колИзменение термостабильности пентапласта в

бу и заливают 0,6 л химического реагента (см.таблицу) и при перемешивании выдерживают необходимое время. Нагрев осуществляют на глицериновой бане. По окончании обработки содержимое колбы выливают в воду и промывают избытком воды на воронке Бюхнера до нейтральной реакции промьшных вод. Сушку порошка производят на эмалированном противне при 100 С.

Стабилизацию порошка пентапласта осуществляют на шаровой мельнице (число оборотов 70 об/мин, время смешения 10 час). Стабилизаторы - диафен НН и С 49 вводят в два приема. Предварительно приготовляют концентрат, в который дозируют полное количество стабилизаторов и 20% от необходимого количества полимера. Время смешения концентрата 2 час.

После этого в шаровую мельницу загружают остальные 80% полимера и продолжают перемешивание.

Термостабильность определяют в соответствии с общепринятой методикой ТУ6-05-1422-74 по изменению ПТР в результате прогрева порошка в течение 2 час при 200°С.

Результаты определения термостабильности пентапласта приведены в таблице. результате обработки химическими реагентами

Пентапласт с приведенной вязкостью 1,23 дл/г. в остальных примерах пентапласт с приведенной вязкостью 1,33 дл/г.

Пентапласт стабилизирован 0,53% С-49, в остальных примерах пентапласт стабилизирован О,2% диафена НН. Как видно из таблицы, предварительная обработка порошка пентапласта гидроокисьоо калия или натрия с последующей стабилизацией аминными добавками (примеры 1-10 приводит к значительному улучшению термостабильности полимера { уменьшение изменений ПТР в результате прогрева) по сравнению с порошком пентаплас- та, не подвергавшимся такой обработке (примеры 15-17). При этом термостабильность возрастает в 3-7 и более раз. При определенных условиях (пример 1) вообще не наблюдается изменения ПТР. В отношении остальных физик о-механических и химических свойств образцы пентапласта близки между собой. Не обнаружено изменений и в ИК - спектрах обработанных и необработанных образцов пентапласта. Незначительные изменения в исходных значениях приведенно вязкости и ПТР не сказываются на свойствах полимера и покрытий, получаемых на ег основе. Применение других химических реагентов для предварительной обработки порошка пентапласта (примеры 19-25) приводит к значительному ухудшению термостабильности пентапласта. Соляная кислота (пример 18) не оказывает существенного вли;яння на тер мостабильность пентапласта. Технология обработки порошжа пентаплас- та гидроокисью калия или натрия не требует сушественных изменений промышленного технологического процесса получения пентаплас- та. Формула изобретения Способ получения стабилизированного полимера 3,3-бис-(хлорметил)оксациклобутана путем введения в него аминного стабилизатора, отличающийся тем, что с целью повышения стабильности полимера, исходный порошкообразный полимер обрабатывают 1О- 40%-ным водным раствором гидроокиси калия или натрия при 20-100 С в течение 3ЗО мин. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Патент США № 2722492, класс 117-232, 1957 г. 2.Патент США № 2722493, класс 117.-232, 1957 г. 3.Авторское свидетельство № 84435, класс 39 Ъ 22/10, I960 г. 4.Авторское свидетельство М 24О986, класс 39 Ь 22/06, 1969 г. (прототип).