Способ получения основного карбоната никеля Советский патент 1977 года по МПК C01G53/06 

Изобретение относится к способу получения основного карбоната никеля (III), применяемого в качестве окислителя для декобальтирования никелевых растворов.

Известен способ получения карбоната никеля путем взаимодействия водорастворимо; соли иикеля с бикарбонатами щелочных металлов. Процесс ведут при ьеремеашваиии при температуре 27-49°С 1.

Известеи способ получения основного карбоната иикеля (II) путем взаимодействия в водной среде хлорида никеля п карбоната иатрия. К 25%-ному кипящему раствору карбоиата натрия ириливают эквимоляриое количество нагретого до кипения раствора хлорида никеля. Процесс ведут при . Выпадающий осадок отделяют и сушат при температуре не выще 40°С. Получают основной карбонат иикеля состава NiC03-..:Ni (ОП)2 2.

Известный способ не дает возможности получать основной карбонат никеля (III) состава Ni2(C03)3-«/Ni203-Zn20.

По предлагаемому способу рекомендуется вести процесс в присутствии окислителя при рН раствора 4-6 и температуре 10-20°С.

При этом в качестве окислителя используют соединения, выбранные из группы, содержащей персульфаты, гипохлориты, гппобромиты, в количестве 1,2-1,4% от сте.хиометрически необходимого.

Кроме того, берут исходный раствор водорастворимой соли никеля (II) с концентрацией 50-150 г/л никеля.

Указанные отличия позволяют получать осиовной карбоиат иикеля (П1) состава Ni2(CO3)3-i/ i203-Zn2O, используемого для декобальтироваиия никелевых растворов.

Основной карбонат никеля (III) получают следующим образом. К экстракту Жавеля, т. е. концентрироваиному раствору гипохлорпта натрия, добавляют углекислый натрий. К этой смеси прн иеремешнвании прил 1вают

раствор соли никеля (II) прн температуре ннже 25°С, преимущественно при 10-20°С. Продолжают перемеишвать суспензию около 30 мин, иосле чего ее от()ильтровывают и осадок промывают иа фильтре до удалеипя ионов

Na+, С1- нлн SO., NO:). Иодометрическим

титрованием определяют количество никеля

(III) и стеиеиь окисления никеля (II) в иикель (III).

Пример 1. К 250 мл раствора г 1похлорита натрия, содержащего 38 г/л ионов СЮ добавляют 69 г карбоната натрия. К этому раствору при температуре 18°С при пере.мешивании в теченне 25 мин приливают 250 мл раствора сульфата никеля, содержащего 100 г/л

11икеля (II). Осадок фильтруют и три раза

промывают на фильтре. Получают 165 г продукта следующего состава, вес. %: Ni всего 18,9, Ni (III) 14,1 (выход окисленного продукта 75%), СОз-2 4,5.

Пример 2. К 440 мл раствора гипохлорита иатрия, содержащего 98 г/л ионов СЮ добавляют 131 г карбоната натрия, растворенного в 1750 мл воды. К этому раствору при 14°С п перемешивании в течение 30 мин приливают 675 мл раствора хлорида никеля, содержащего 132 г/л никеля (II).

После фильтрации и промывки получают осадок состава, вес. %: Ni всего 17,6, Ni (III) 5,2 (выход окисленного продукта 86%), Na+ 0,23, 1,64.

Пример 3. К раствору гипохлорита натрия и карбоната натрия, приготовленного аналогично примеру 2, приливают 750 мл раствора нитрата никеля, содержащего 118 г/л инкеля (II). Получают осадок следуюидего состава вес, %: N1 всего 22, N1 (III) 18,4 (выход окисленного продукта 84%), Na 0,15, CJ-- 0,02, СО;-2 2,7, NO:. 0,1.

о

Формула изобретения

1.Способ получения основного карбоната никеля путем рзаимодействия соли никеля

(II) с карбонатом натрия, отличающийся тем, что, с целью получения основного карбоната никеля (III) состава Ni2(CO3)3-i/Ni203ZH20, где и z , процесс ведут в присутствии окислителя при рН раствора 4-6 и температуре 10-20С.

2.Способ но и. i, от л и ч а ю и ся тем, что в качестве окислителя используют соединения, выбранные из группы, содержащей персульфаты, гппохлориты, гипобромиты, в

количестве 1,2-1,4 от стехио.метрически необходимого.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что берут исходный раствор водорастворимой соли никеля (II) с концентрацией 50-150 г/л

никеля.

Источники информации, принятые во внимание при экспертиз --:

1,Патент США Л 3350167, кл. -61, 31,10.67.

2.Коряк1п1 Ю. В. и др.. Чистые химические реактивы., 1955, с. 430 (ирототип).