Способ получения алюмо-иттриевого граната Советский патент 1977 года по МПК C01F17/00 

1

Изобретение относится к области получения гранатов, применяемых в производстве термостойной керамики, а также в производстве кера.мических деталей для электроники.

Известен способ получения алюмо-иттрпевого граната из окислов алюминия и иттрия при высоких температурах и давлениях 1. Однако такой способ имеет высокую температуру синтеза.

Известен способ получения гранатовых кристаллов окиси алюминия-иттрия реакцией окиси иттрия с окисью алюминия в расплаве фторида алюминия-иттрия при температуре 1200°С с последуюш,им охлаждением расплава и выделением кристаллов окиси алюминияиттрия 2.

Недостатком известного способа является также высокая температура процесса взаимодействия окиси алюминия с окисью иттрия в расплаве фторида алюминия-иттрия и невысокая степень чистоты продукта.

Цель изобретения - получение высокодисперсного алюмо-иттриевого граната.

Это достигается тем, что в качестве исходных компонентов берут безводные хлориды алюминия и иттрия и хлориды щелочных металлов, расплавляют их при температуре 750-950°С и в полученный расплав подают кислород. Преимущественно хлоралюминаты

и хлориттраты щелочных металлов берут в следующих соотношениях, вес. % :

NaAlCl4(KAlCl4)42-50

МазУС1б(КзУС1б)50-58

Дополнительно кислород подают в количестве 10-15 л/час на 100 г расплава.

Пример. Для приготовления алюмо-иттриевого граната состава ЗУ2Оз-5А12Оз плавы хлоралюминатов и хлориттратов щелочных

металлов KAICU «ли NaAlCl4 46 г, KaYCle или NasYCls 54 г смешивают и нагревают в корундовом реакторе до температуры 750- 950°С и в полученный расплав подают газообразный кислород, скорость подачи которого

составляет 10-15 л/час на 100 г расплава. Кислород барботирует в течение 30-40 мин. При этом протекает реакция 6Мез С1б-Ь10МеА1С14+12О2 3 2Оз-5А12Оз + 4-28MeCl+24Cl2 t ,где Me - катион щелочного металла, калия, натрия и др. В расплаве образуются тонкодисперсные частицы алюмоиттриевого граната размером 2-5 мк в количестве 25,8 г, которые осаждаются на дно реактора. Затем расплав остывает, его промывают водой от солей, отфильтровывают и просушивают при температуре 120°С. Получается тонкодисперсный порошок алюмо-иттриевого граната белого цвета, высокой степени чистоты (99,9%) и с показателем преломления

Ncp 1,820. Химический спектральный анализ

3

полученного алюмо-иттриевого граната следующий, %: УгОз, 57,1, АЬОз 42,8, Fe 0,001 - 0,003, Mg 0,001, Мп - не образуется, Ti 0,003, Na(K) 0,003-0,01.

Ниже приводятся рентгеновские данные полученного тонкодисперсного алюмо-иттриевого граната.

Порошковая рентгенограмма алюмо-иттриевого граната.

Fe - антикатод, без фильтра.

d/n 3,430 2,805 2,552 2,163 1,997 1,754 1,723 1,583 1,417 1,268 1,227 1,060 1,049

Предлагаемый способ позволяет получать высокодисперсный алюмо-иттриевый гранат.

Формула изобретения

1.Способ получения алюмо-иттриевого граната, включающий расплавление алюминийсодержащих п иттрийсодержащих компонентов, отличающийся тем, что, с целью получения Бысокодисперсного алюмо-иттриевого граната, в качестве исходных компонентов бе рут безводные хлориды алюминия и иттрия и хлориды щелочных металлов, расплавляют их при температуре 750-950°С и в полученный расплав подают кислород.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что хлоралюмипаты и хлориттраты щелочных металлов берут в следующем соотношении, вес. %:

NaAlCl4(KAlCU)42-50

(КзУС1б)50-58

3.Способ по п. I, отличающийся тем, что кислород подают в количестве 10-15 л/час

на 100 г расплава.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. loder, Keith «Amer. Min XXXV, 519, 1951. 2. Авт. св. N« 236441, кл. С OIF 17/00, 1967.