Способ анализа химического состава материалов Советский патент 1986 года по МПК G01N7/16 

10

15

соответствующих хлоридов можно подо рать состав ванны, обеспечивающий сравнительно низкую температуру пла ления, упругость пара и высокую гал генирующую способность для широкого круга анализируемых материалов.

Интервал выбранных температур обусловлен температуро. плавления р агента. Температура анализа должна быть на 15-20 выше температуры плав ления реагента; если температура ни же температуры плавления, процесс экстракции не идет; если температур существенно выше температуры плавле ния (более чем на 50 С), резко повы

Иэобретение относится к исследованию химических и физических свойств веществ и касается анализа материалов на содержание элементов, образующих летучие галогениды.

Известен способ определения кислорода, заключакндийся в вакуум-плавлении анализируемого образца в графитовом тигле в расплаве (ванне) другого материала, например никеля, насьпцен- ного углеродом, экстракции кислорода из расплава в виде окиси углерода и количественном определении окиси углерода с помощью газоанализатора 1J.

Недостатком способа высокотегше- ратурной экстракции является узость круга определяемых прииесей в настоящее время эти способы могут использоваться только в аналитической химии газовых примесей-и углерода. Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ /анализа химического состава материала, заключающийся в экстракции приме- .си из анализируемого образца в виде летучего галогенида и количественном ее определении с помощью газоанализатора посредством плавления анализируемого образца в расплаве (ванне) другого металла, на поверхности ко- 30

торого наводится жидкий шлак из гало- азы проводили на масс-спектрометре генида металла. Способ позволяет проводить определение металлических и неметаллических примесей в ря де материалов 2j .35

Недостатком способа является то что жидкий шлак на поверхности металлической ванны быстро испаряется, что предопределяет его невысокую га- логенирукщую способность. В результа- 40 те уменьшается круг анализируемых

25

шается скорость испарения расплава, приводящая к улету реагента, темпер туры плавления различных композиций комплексных фторидов лежат в интерв 20 ле 450-800 С, поэтому они выбраны в качестве рабочих.

Пример 1. Определяли содер жание фосфора в титане, содержащем 0,001% Р; в ванне из . Навеск стружки титана массой 0,1 г вместе фтортитанатом массой 2,3 г поь1ещали в графитовый тигель с завинчивающей ся крышкой. Анализ проводили при 750 С, время извлечения фосфора 10 мин. Количественный анализ газов фазы проводили на масс-спектрометре MX-7201. Получили содержание фосфор в титане, равное 0,0009+0,0001 мас. Известным способом (с применением м таллической: ванны и шлака из галогенида металла) содержание фосфора этом образце титана измерить не уда лось (величина сигнала не превьшала величины фона прибора). Рассчитанна чувствительность .( %.

Пример 2. Определяли содер жание кремния в окиси иттрия, содер жащем 0,003% Si в ванне из (12%) и LiC (88%). Навеску порошка (окиси иттрия) массой 0,23 г вместе с фторниобатом массой 5,1 г помещал в графитовый тигель с завинчивающей крьш1кой. Анализ проводили при 780 с время извлечения кремния 14 мин. Ко личественный анализ газовой фазы пр водили на масс-спектрометре МХ-7201 Получили содержание кремния, равное 0,003±0,0004 мас.%. Анализ известны способом показал результат 0,003 + 0,001 мас.%. Однако чувствительност предлагаемого способа, определенная как 3S поправки контрольного опыта, оказалась примерно в 10 раз вьше

металлов, число определяемых примесей, снижается чувствительность.

Цель изобретения - обеспечение универсальности и повьшение чувстви- тельности анализа.

Цель достигается тем, что в качестве материала ванны и галогениру- ющего агента используют расплавы ком плексньгх фторидов редких и щелочных металлов в температурном интервале 450-800 С. В этом случае анализируемые материалы растворяются непосредственно в галогенсодержащем гомоген- ном расплаве, в котором затем гало- 1 енируются определяемые примеси. Путем добавок в комплексные фториды

соответствующих хлоридов можно подобрать состав ванны, обеспечивающий сравнительно низкую температуру плавления, упругость пара и высокую гало- генирующую способность для широкого круга анализируемых материалов.

Интервал выбранных температур обусловлен температуро. плавления реагента. Температура анализа должна быть на 15-20 выше температуры плавления реагента; если температура ниже температуры плавления, процесс экстракции не идет; если температура существенно выше температуры плавления (более чем на 50 С), резко повы

азы проводили на масс-спектрометре

шается скорость испарения расплава, приводящая к улету реагента, температуры плавления различных композиций комплексных фторидов лежат в интерва- ле 450-800 С, поэтому они выбраны в качестве рабочих.

Пример 1. Определяли содержание фосфора в титане, содержащем 0,001% Р; в ванне из . Навеску стружки титана массой 0,1 г вместе с фтортитанатом массой 2,3 г поь1ещали в графитовый тигель с завинчивающейся крышкой. Анализ проводили при 750 С, время извлечения фосфора 10 мин. Количественный анализ газовой фазы проводили на масс-спектрометре MX-7201. Получили содержание фосфора в титане, равное 0,0009+0,0001 мас.%. Известным способом (с применением металлической: ванны и шлака из галогенида металла) содержание фосфора в этом образце титана измерить не удалось (величина сигнала не превьшала величины фона прибора). Рассчитанная чувствительность .( %.

Пример 2. Определяли содержание кремния в окиси иттрия, содержащем 0,003% Si в ванне из (12%) и LiC (88%). Навеску порошка (окиси иттрия) массой 0,23 г вместе с фторниобатом массой 5,1 г помещали в графитовый тигель с завинчивающейс крьш1кой. Анализ проводили при 780 с, время извлечения кремния 14 мин. Количественный анализ газовой фазы проводили на масс-спектрометре МХ-7201. Получили содержание кремния, равное 0,003±0,0004 мас.%. Анализ известным способом показал результат 0,003 + 0,001 мас.%. Однако чувствительность предлагаемого способа, определенная как 3S поправки контрольного опыта, оказалась примерно в 10 раз вьше

способа-прототипа за счет снижения температуры анализа и отсутствия гидролиза галогенирующего агента.

(Предлагаемый способ, рсходя из физико-химических свойств расплавов комплексных фторидов типа фторниоба- тов, титанатов, танталатов щелочных металлов в смеси с хлоридами щелочных металлов, позволяет анализировать широкий круг металлов и сплавов, т.е. является универсальным.

Чувствительность предлагаемого метода .%. Способ может быть использован в первую очередь на заводах редкометаллической промышленности .

Редактор М. Товтин Заказ 5218/39

Составитель С. Беловодченко Техред Л.Олейник

Тираж 778 ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Способ анализа химического состава материалов, включающий растворение пробы в ванне, перевод анализируемых элементов в газообразные галогениды с последующим их количественным анализом в газовой фазе, отличающийся тем, что, с целью обеспечения универсальности и повышения чувствительности анализа, в качестве материала ванны и галогенирующего агента использзтот расплавы комплексных фторидов редких и щелочных металлов в смеси с хлоридами щелочных металлов в температурном интервале 450 - 600° С.

Корректор Е. Сирохман Подписное

Изобретение относится к области физико-химического анализа и может быть использовано для анализа материалов ka содержание элементов, обра- зукмцих летучие галогениды. Цель изобретения - обеспечение универсальности и повышение чувствительности анализа. Дпя зтого в качестве материала ванны, и галогенирующего агента используют расплавы комплексных фторидов редких и щелочных металлов в температурном интервале 450 - 800 с. В этом случае анализируемый материал растворяется непосредственно в галогенсодержащем гомогенном расплаве, в котором затем галогенируются определяемые примеси. с S (Л