Способ получения соединений со структурой граната Советский патент 1993 года по МПК C01F17/00 

Изобретение относится к способам получения соединений со структурой граната, которые являются исходным материалом для выращивания монокристаллов, используемых в производстве термостойкой керамики, электронике и оптике.

Известен способ получения соединений со структурой граната путем совместного осаждения гидроокисей алюминия и иттрия с последующей ,сушкйй и прокалкой при температуре 1200°С в течение 6 ч.

Наиболее ЬлизкиМпо технической сущHOcVn и-достигаемому результату является способ получения соединений со структурой граната путем взаимодействия стехиометрических количеств хлористых солей алюминия и иттрия в расплаве хлористой соли щелочного металла при температуре 750-950°С с подачей в расплав кислорода И выдержкой в течение 3ч.

Целью изобретения является упрощение процесса, снижение температуры и времени синтеза.

Поставленная цель достигается тем, что в стехиометрическом соотношении проводят взаимодействие азотнокислых солей редкоземельных элементов (РЗЭ), алюминия или галлия с алюминатом или галлатом щелочного металла и карбонатом щелочного металла в расплаве нитрата щелочного металла

Отличие способа заключается в том, что для синтеза используют катионное и анионное состояние амфотерного элемента, алюминия или галлия в расплаве нитрата щелочного металла. Процесс взаимодействия протекает по уравнению

ЗУ(МОз)з + 2А1(ЫОз)з +

+ ЗМаАЮ2 + 6Ыа2СОз-

- УзА12(А10ф + ISNaNOs 6С02

- .

Углекислые соединения щелочных металлов начинают интенсивно взаимодействовать с азотнокислыми солями РЗЭ алюминия и алюминатом (галлатом) щелочного металла при температурах их разложения на исходные окислы {100-1бО°С), которые обладают в моментобразованйя повышенной химической активностью. При этом выделяется газообразный СОа, чти способствует механическому перемешиванию твердоФормула изобретенияgg галлия в расплаве соли щелочного металла

. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ с последующим охлаждением и отмывкой СО СТРУКТУРОЙ ГРАНАТА взаимодейст- продукта, отличающийся тем, что. с целью вием при высокой температуре стехиомет- упрощения процесса, снижения темперарических. количествсолей Уры и времени синтеза, проводят взаиморедкоземельного элемента, алюминия или действиеазотнокислыхсолей

фазных компонентов и увеличивает скорость процесса.

Рентгенофазовым анализом подтверждено, что образование соединений граната

завершается в расплаве нитрата натрия при температуре 310°С. Таким образом, весь процесс образования соединения в предлагаемом способе протекает при температурах 300-310° С. При нагревании смеси ниже

температуры 300°С диффузионные и кинетические процессы взаимодействия реагирующих компонентов значительно замедляются и в конце процесса некоторая часть синтезируемых соединений будет на-ходиться в аморфном состоянии. Получить качественное кристаллическое соединение невозможно..

Перегрев расплава нитрата натрия выще температуры 310°С будет способствовать его разложению и нарушению процесса. Выдержка синтезируемых соединений в расплаве свыше 1,5 ч необоснованно увеличит необходимые энергетические затраты..

Пример 1. Получение гадолиний-галлиевого граната. Для получения гадолиний-галлиевого- граната берут (г) навески азотнокислого гадолиния галлия 10,229: галлата натрия 7,482; углекислого

натрия 12,718; азотнокислого натрия 90,0, которые нагревают до температуры плавления смеси (ЗТО°С) и выдерживают расплав при этой температуре 1-1,5 ч. После отмьшки нитрата натрия получают 19,45 г гадолиний-галлиёвого граната, теоретический выход - 20,24 г.

. Пример 2. Получение иттрий-алюминиевого граната.

Для получения иттрий-алюминиевого

граната берут навески азотнокислого иттрия 16,496, азотнокислого алюминия 8,520, алюмината, натрия 4,918, углекислого натрия 12,718, азотнокислого натрия 60,00. Навески нагревают и выдерживают, как и в

предыдущем примере. После отмывки нитрата натрия получают 10,61 г йттрий-алюМиниевого граната, теоретический выход 11,873 г. (56) Авторское свидетельство СССР

Ыг 236441, кл. С 01 F 17/00, 1967.

Авторское свидетельство СССР № 544614. кл.С 01 F 17/00. 1975.

5633190б

редкоземельных элементов, глюминия или

галлия с алюминатом или галлатом щелоч- талла в расплаве нитрата щелочного

нрго металла и карбонатом щелочного ме- металла.