Неподвижная фаза для газохроматографического разделения смесей углеводородов Советский патент 1977 года по МПК G01N31/08 B01D15/08 

Описание патента на изобретение SU544913A1

Изобретение относится к области газохроматографического разделения и анализа смесей углеводородов.

Известно применение для газохроматографического разделения смесей углеводородов в качестве неподвижной фазы различных сложиых органических соединений, например, сквалана, апиезона.

Известные фазы на основе сложных органических соединений (сквалан, апиезон) обладают недостаточной селективностью к углеводородам с близкими температурами кипения и практически не разделяют между собой н.гексан и гексен-1, бензол и циклогексан.

Известны фазы на основе фосфорорганических соединений (эфиры фосфорной и фосфоновой кислоты). Эти фазы, обладая относительно высокой селективностью к углеводородам с близкими температурами кипения, в свою очередь, характеризуются большим временем удерживания ароматических углеводородов.

Указанные недостатки известных неподвижных фаз препятствуют их широкому использованию при газохроматографическом разделении смесей углеводородов Сб-Се Н1ирокого состава на практике.

Цель изобретения - изыскание такой неподвижной фазы, которая обладала бы достаточно высокой селективностью к смесям углеводородов GS-Cg широкого состава и малым временем удержания ароматических углеводородов.

Поставленная цель достигается применением в качестве неподвижной фазы 10-алкил(арил)-феноксарсинов, например 10-метил,10-бутил- и 10-фенилфеноксарсина.

Предлагаемая неподвижная фаза относится к классу гетероциклических соединений мышьяка и имеет следуюшую структурную формулу:

AS.-R

где R - алкил или арил.

10-алкил (арил)-феноксарсины - это жидкости или относительно низкоилавкие кристаллические ве1цества, не растворимые в воде, растворимы в эфирах, бензоле, ацетоне,

ограничено - в спиртах. Они стабнльны в инертной среде внлоть до темнературы 350°С. Прн нагревании 10-алкил(арил)-фенокеарсннов в нрнсутствни кнслорода ири температуре 180-200°С в течение 18-20 час пронсходит окнсление и в результате этого образуется нелетучий продукт - окись 10-алкил(арил)феноксарснна с температурой плавления более 200°С.

Сущность изобретения заключается в том, что 10-алкнл(арил)-феноксарсин наносят на нпертныГ| н актнвный носитель в количестве 25 вес. % и полученный сорбент иосле тер.мнчсской обработки используют для газохро.матографического разделения смесей углеводородо1з. Качествеииый состав анализируемой смеси углеводородов определяется по времени удерживания, а количественный - по площадям пиков хроматограммы.

Разделительная способность заявляемой неподвижной фазы к ароматическим и олефиновым углеводородам обеспечивается за счет взаимодействия неподеленных пар .мьпньяка и К1 слорода но донорпо-акиенторному механизму с П-снстемамн этих грунн углеводородов, а к предельны.м углеводородам-за счет дисперсионного н орнентационного взаимодействия.

Ниже приведены примеры разделения искусственной смеси углеводородов па различных 10-алкил(арил)-феноксарсинах, которые иллюстрируют, но не ограничивают применение изобретеиия.

Пример. 10-фенилфеноксарсин наносят на ИНЗ-600 в количестве 25 вес. % от веса посителя. Полученный сорбент используют для газохроматографнческого разделения смеси углеводородов Со-Са на хроматографе ЛХМ-8М (детектор - катарометр, колонка длиной 3 .1 и диаметром 3 мм, газ носитель- гелий, количество вводимой пробы 0,03- 0,05 мл). Условия испытапия:температура колонки 160°С, скорость газа-носителя 28 мл/мин. Хроматогра.мма результатов испытания приведена па чертеже. Пикн хроматограммы соответствуют: 1 -п. пентап, 2-н. гексан, 3- гептан, 4-цнклогексан, 5-н. октан.

Из нриведенной хроматограммы вндно, что предлагаемая фаза обладает высокой селективностью по отиоптенпю к углеводородам Cs-Cs широкого состава н малым времепе.м удерживания ароматических углеводородов.

Высокая эффективность разделения смесей углеводородов на предлагаемой фазе, доступHOCTI) исходных материалов для ее синтеза нозволяют применить ее для газохро.матографнческого разделения смесей угловодорсздов в 1иирокнх маси1табах.

Ф о р м } л а изобретения

Применение 10-алкил (арил)-феноксарС1Н1а, например, 10-метпл-, 10-бутил-, 10-фенилфепоKcapcinia, в качестве неподвижной фазы для газохроматографического разделения смесей углеводородов, нанример смеси углеводородов Cs-Cg.

t,MUH

Похожие патенты SU544913A1

название год авторы номер документа
Неподвижная фаза для газовой хроматографии 1977
  • Новиков Вячеслав Федорович
  • Вигдергауз Марк Соломонович
  • Нуртдинов Салихзян Хасанзянович
  • Исмагилова Наиля Мирзасалиховна
  • Дмитриева Галина Васильевна
SU708223A1
Неподвижная фаза для газовой хроматографии 1978
  • Березкин Виктор Григорьевич
  • Викторова Елена Николаевна
  • Алишоев Виктор Рафаилович
SU771543A1
Неподвижная фаза для газовой хроматографии, способ ее получения, применение ее в хроматографических колонках для селективного разделения органических соединений 2023
  • Сальников Валерий Сергеевич
RU2821158C1
Способ газохроматографического разделения и анализа смеси углеводородов 1983
  • Султанов Нури Теймурович
  • Арустамова Лиля Гургеновна
  • Мусаев Кямран Муса Оглы
  • Маркарян Каринэ Гургеновна
  • Камбаров Юнис Гейдар Оглы
  • Атлас Виветта Викторовна
SU1122966A1
Сорбент для газохроматографического разделения углеводородных смесей 1989
  • Березкин Виктор Григорьевич
  • Шахтахтинская Адиля Тогруловна
  • Мамедова Ольга Петровна
  • Султанов Нури Теймурович
  • Алиева Севиль Закировна
SU1675757A1
Способ газохроматографического анализа смесей парафиновых,ароматических и олефиновых углеводородов 1983
  • Терехова Галина Павловна
  • Панина Лариса Ивановна
  • Сакодынский Карл Иванович
  • Трубочкина Ольга Ивановна
SU1145287A1
Способ газохроматографического разделения и анализа смеси углеводородов 1981
  • Арустамова Лиля Гургеновна
  • Султанов Нури Теймурович
  • Березкин Виктор Григорьевич
  • Маркарян Каринэ Гургеновна
  • Андроникашвили Теймураз Георгиевич
SU989473A1
Неподвижная фаза для газовой хроматографии 1982
  • Новиков Вячеслав Федорович
  • Ардатов Анатолий Викторович
  • Центовский Владимир Михайлович
  • Харрасова Фагима Миргазаяновна
  • Бобров Борис Николаевич
SU1145288A1
НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ 2014
  • Яковлева Елена Юрьевна
  • Патрушев Юрий Валерьевич
  • Иванов Дмитрий Петрович
  • Харитонов Александр Сергеевич
  • Демидов Михаил Борисович
RU2570705C1
Способ газохроматографического разделения изомеров олефиновых и циклоолефиновых углеводородов @ - @ 1983
  • Иманов Захид Талыш
  • Султанов Нури Теймурович
  • Кязимова Тамара Солтан Ага
  • Алиева Севиль Закир
  • Исраелян Донара Рубеновна
  • Аллахвердиев Джангир Ибрагим
SU1132226A1

Иллюстрации к изобретению SU 544 913 A1

Реферат патента 1977 года Неподвижная фаза для газохроматографического разделения смесей углеводородов

Формула изобретения SU 544 913 A1

SU 544 913 A1

Авторы

Новиков Вячеслав Федорович

Туков Геннадий Васильевич

Чернокальский Борис Дмитриевич

Гаврилов Владимир Иванович

Хлебников Валерий Николаевич

Сероштан Валерий Алексеевич

Даты

1977-01-30Публикация

1974-12-17Подача