Неподвижная фаза для газохроматографического разделения смесей углеводородов Советский патент 1977 года по МПК G01N31/08 B01D15/08 

Изобретение относится к области газохроматографического разделения и анализа смесей углеводородов.

Известно применение для газохроматографического разделения смесей углеводородов в качестве неподвижной фазы различных сложиых органических соединений, например, сквалана, апиезона.

Известные фазы на основе сложных органических соединений (сквалан, апиезон) обладают недостаточной селективностью к углеводородам с близкими температурами кипения и практически не разделяют между собой н.гексан и гексен-1, бензол и циклогексан.

Известны фазы на основе фосфорорганических соединений (эфиры фосфорной и фосфоновой кислоты). Эти фазы, обладая относительно высокой селективностью к углеводородам с близкими температурами кипения, в свою очередь, характеризуются большим временем удерживания ароматических углеводородов.

Указанные недостатки известных неподвижных фаз препятствуют их широкому использованию при газохроматографическом разделении смесей углеводородов Сб-Се Н1ирокого состава на практике.

Цель изобретения - изыскание такой неподвижной фазы, которая обладала бы достаточно высокой селективностью к смесям углеводородов GS-Cg широкого состава и малым временем удержания ароматических углеводородов.

Поставленная цель достигается применением в качестве неподвижной фазы 10-алкил(арил)-феноксарсинов, например 10-метил,10-бутил- и 10-фенилфеноксарсина.

Предлагаемая неподвижная фаза относится к классу гетероциклических соединений мышьяка и имеет следуюшую структурную формулу:

AS.-R

где R - алкил или арил.

10-алкил (арил)-феноксарсины - это жидкости или относительно низкоилавкие кристаллические ве1цества, не растворимые в воде, растворимы в эфирах, бензоле, ацетоне,

ограничено - в спиртах. Они стабнльны в инертной среде внлоть до темнературы 350°С. Прн нагревании 10-алкил(арил)-фенокеарсннов в нрнсутствни кнслорода ири температуре 180-200°С в течение 18-20 час пронсходит окнсление и в результате этого образуется нелетучий продукт - окись 10-алкил(арил)феноксарснна с температурой плавления более 200°С.

Сущность изобретения заключается в том, что 10-алкнл(арил)-феноксарсин наносят на нпертныГ| н актнвный носитель в количестве 25 вес. % и полученный сорбент иосле тер.мнчсской обработки используют для газохро.матографического разделения смесей углеводородо1з. Качествеииый состав анализируемой смеси углеводородов определяется по времени удерживания, а количественный - по площадям пиков хроматограммы.

Разделительная способность заявляемой неподвижной фазы к ароматическим и олефиновым углеводородам обеспечивается за счет взаимодействия неподеленных пар .мьпньяка и К1 слорода но донорпо-акиенторному механизму с П-снстемамн этих грунн углеводородов, а к предельны.м углеводородам-за счет дисперсионного н орнентационного взаимодействия.

Ниже приведены примеры разделения искусственной смеси углеводородов па различных 10-алкил(арил)-феноксарсинах, которые иллюстрируют, но не ограничивают применение изобретеиия.

Пример. 10-фенилфеноксарсин наносят на ИНЗ-600 в количестве 25 вес. % от веса посителя. Полученный сорбент используют для газохроматографнческого разделения смеси углеводородов Со-Са на хроматографе ЛХМ-8М (детектор - катарометр, колонка длиной 3 .1 и диаметром 3 мм, газ носитель- гелий, количество вводимой пробы 0,03- 0,05 мл). Условия испытапия:температура колонки 160°С, скорость газа-носителя 28 мл/мин. Хроматогра.мма результатов испытания приведена па чертеже. Пикн хроматограммы соответствуют: 1 -п. пентап, 2-н. гексан, 3- гептан, 4-цнклогексан, 5-н. октан.

Из нриведенной хроматограммы вндно, что предлагаемая фаза обладает высокой селективностью по отиоптенпю к углеводородам Cs-Cs широкого состава н малым времепе.м удерживания ароматических углеводородов.

Высокая эффективность разделения смесей углеводородов на предлагаемой фазе, доступHOCTI) исходных материалов для ее синтеза нозволяют применить ее для газохро.матографнческого разделения смесей угловодорсздов в 1иирокнх маси1табах.

Ф о р м } л а изобретения

Применение 10-алкил (арил)-феноксарС1Н1а, например, 10-метпл-, 10-бутил-, 10-фенилфепоKcapcinia, в качестве неподвижной фазы для газохроматографического разделения смесей углеводородов, нанример смеси углеводородов Cs-Cg.

t,MUH