Неподвижная фаза для газовой хроматографии Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 

1

Изобретение относится к неподвижным жидким фазам, которые используются для хрсматографического разделения смесей органических веществ.

Для разделения смесей алифатичес- 5 ких и ароматических ваиеств обычно используют неподвижные жидкие фазы различной полярности, например оксидипропионитрилi полизтиленгликольсукцинат р. . Однако такие фазы об- Ю ладают недостаточно высокой селективностью к углеводородам с близкими температурами кипения, в частности к изомерам, либо, имея хорошую селективность, характеризуются боль- 15 шим временем удерживания ароматических углеводородов, что резко увеличивает продо/вкительность анализа.

Известна неподвижная жидкая фаза, имеющая достаточно высокую се- 20 лективность к смесям углеводородов Cs Cg широкого состава и малое время удерживания ароматических углеводородов - 10-алкил (арил)-феноксарин Г2Д . Но эта фаза используется . 25 только для анализа средних углеводородов (Cj- Cg).

Все упомян%-тые неподвижные жидкие фазы представляют собой продукты органического синтеза, сложность про-30

изводства которых обусловливает их сравнительно высокую себестоимость, что повыиает стоимрсть анализа и может препятствовать их широкому использованию в заводских условиях, особенно для препаративного разделения.

Целью изобретения является расширение ассортимента селективных фаз для газовой хроматографии и удешевление анализа органических соединений, например углеводородов и кислород-содержащих веществ.

Поставленная цель достигается применением в качестве неподвижной жидкой фазы кристаллогидратов солей плавящихся при температурах от 20 до .

Как показали результаты многочисленных исследований, кристаллогидраты, характеризующиеся температурами плавления от 20 до , проявляют положительные хроматографические свойства. Большинство кристаллогидратов солей обладает высоко- селективностью К органическим соединениям, с близкими температурами кипения, имеют низкую стоимость, в то же время эти соединения легкодоступны.

Анализ смесей органических соединений с использованием кристаллогидртов в качестве неподвижной жидкой фазы проводят следующим образом. Кристаллогидраты из растворов солей в воде наносят на инертный или активный носитель и полученный сорбент используют для газохроматографического разделения. Хроматографирование проводят при температуре плавления кристаллогидрата или при более высок ой, однако ниже температуры его ;раэложения. Обычно в указанных уело ВИЯХ такая неподвижная фаза может работать в течение нескольких месяцев без Обезвоживания и изменения хроматографических характеристик. Следует отметить, что искусственно обезвоженная соль (при высокой температуре, в токе инертного газа) обнаруживала худшие хроматографические свойства по сравнению с исходным кристаллогидратом..

Особенно перспективно применение кристаллогидратов для разделения смесей углеводородов С - С (более широкая область применения и лучшая селективность, чем в аналога), хотя эти фазы могут быть использованы и для анализа органических соединений других {слассов, например кислородсодержащих веществ.

Пример. Разделение смеси углеводородов С (кривая 1 - H-reifсан; кривая 2 - цис-гексен-lV крива 3 - транс-гексен-1; кривая 4 -- цисгексен-З кривая 5 - транс-гексен-3 на сорбенте Целит С-22/60-80 меш, на который нанесено 20 вес.% СавСяО (температура плавления 20С га9-носитель - азот, размеры колонки 3 мм X 1 м, температура разделения 40®С (фиг. 1).

Приме р 2. Разделение смеск углеводородов кривая 6-мета kpивaя 7-этану кривая 8-этилен; Кривая 9-гексан; кривая 10-ц-гексен-1;: хривая 11 - т-гексен;- кривая 12 - циклогексан, кривая 13 бензол) кривая 14 - толуол; кривая 15 - этилбензол; кривая 16 - п-йсилол/ кривая 17 - о-ксилол. Сорбент

Zn(NOj)2X 6 HjO (температура плавле-ния 35,бс), температура хромато- / графирования 95°С, колонка 3 мм х х.1,5 м, газ-носитель азот (фиг. 2).

Пример 3. Разделение углеводородов на сорбенте Целит С-22 (60-80 меш) +20% Ae(NO,, ), (температура плавления ), температура хроматографирования 75°С, колонка 3 мм х 1,5 м (фиг. 3). Разделенные предельные углеводороды выходят в порядке возрастания молекулярного веса (см. кривые 18-27).

Пример 4. .Разделение нитрометана, этанола и проп.анола на колонке с сорбентом Целит С 22+20%

5 KgCtn 6H O (температура плавления 10б°С), температура хроматографирования 110°С, колонка 3 мм X 1 м (фиг. 4).

Как видно из приведенных хромато0 грамм, кристаллогидраты обеспечивают хорошее разделение смесей органических соединений широкого состава.

Высокая селективность, дешевизна 5 и доступность кристаллогидратов делёиот их применение в качестве неподвижных жидких фаз для хроматографии перспективными, особенно для препа- ративного анализа. Использование таn ких сорбентов на крупном нефтехими- ческом предприятии, где установлены 100 и более хроматографов, приведет к экономии примерно 1800-2000 руб. в год.

Формула изобретения

Применение кристаллогидратов солей, плавящихся при температурах от 20 , в качестве неподвижной фазы для газовой хроматографии.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР Л 544913, кл. G 01 N 31/08, 1974.

2. Березкин В.Г. хроматография в нефтехимии. М., 1975, с,, .18-23 (прототип) . t(HUH.} 3 2 I Фиг.

t{nun}13 12 M to a $7 g- S it 3 2 f 0

1.2 iL I