Неподвижная фаза для газовой хроматографии Советский патент 1985 года по МПК G01N30/02 

Изобретение относится к исследованиям хнюкеских и Физических свойств веществ и касается гаэохроматографического разделения смесей органических вецеств.

Даииая неподвижной фаза может найтиоримеиеиие 1фи разработке методик гаэохроматографического анализа различных сч гаш ческих смесей.

Известно применение эфиров алкил(арШ1)фосфоновой кислоты в качестве |{епод 1ЖноЙ фазы для газовой хроматографии |tj.

: Недостаток указанной фазы состоит ,в её Щ13КОЙ термостабильности и недостаточно высокой селективности разделения ароматических углеводородов спиртов, кетонов и нитросоединений.

Известно применение окиси третич ных содержапрнх нитрильные групш в качестве неподвижной фазы для газовой хроматографии : Недостаток указанной фазы состоит :в неШ|1СокоЙ селективности разделения арбматических углеводородов, спиртов кетоиов и нитросоединений.

Цель изобретения - создание неподвижной фазы, обладающей высокой селективиостью разделения ароматических углеводородов, спиртов, кетонов и нитросоединений.

Поставленная цепь достигается применением Н,Н-Диэтиламмониевой соли ИХлорфеииптрихлорметилфосфинов ой кислоты Б качестве неподвижной фазы ; для газовой хроматографии.

Раиее указанные соединения в качестве неподвижней фазы не применялись.

Известно пр им нение Н,Н-диэтиламмо1тевой сопи л-хлорфенилтрихлорметнлфос товбй кислоты в качестве реагента органического синтеза {З.

Суярость изобретения заключается В Т(км, что Н,Н-днэтиламмош1евую соль -хл ффеЯ1Плтрихлсфметилфосфиновой кислоты наносят на инертный или акТН&8ЫЙ твердый носитель в количестве 20-30% от массы и полученный таким образом сорбент после соответствуюцей тер в«ческой обработки используют Дйя газохроматографического разделения смесей органических веществ.

Услош1я испьггания: длина колонки 2000 мм, диаметр 3 мм, температзфа анализа , скорость газа-носителя (гелия) 20/30 мл/мин.При этих условиях определиот времена удерживания эталонных сорбентов и на их ос- , нове рассчитываются линейные аналоги факторов полярности.

Оценку селективности разделения проводят на основе линейных аналогов факторов полярности и их разностей (X - бензол,- метилэтилкетон, Y зтанол, (J - нитрометан, 5 - пиридин).

Полученные результаты сравнивают с результатами веществ аналогов и базовьп4 объектом (трикрезилфосфатом) Результаты сравнения приведены в таблице.

Данные таблицы показывают что неподвижная фаза на основе Ы,Ы-диэтиламмониевой соли п-фенилтрихлорметилфосфиновой кислоты характеризуется высокими значениями линейных аналогов факторов полярности: высокий фактор полярности по эталонному сорбату метилэтилкетону (Z), а низкий фактор полярности по бензолу (X). У данного вещества разность между этими факторами полярности (Z-X) больше, чем у базового объекта и аналогов. Так, у данного вещества разность Z -Х 7,05 ед. Соответствующая разность факторов полярности у базового объекта 2 -Х 1,84 ед. Для оценки экстремальной селективности данной неподвижной фазы построен график зависимости факторов полярности 2 от X , который приведен на фиг. 1.

Из фиг. 1 видно, что соответствующая данной неподвижной фазе точка 1 выходит за контур, ограничивающей экстремальные значения известного ассортимента неподвижных жидких фаз. По отношению к базовому объекту (точка 2) и веществам-аналогам (точки 3 и 4) для данной неподвижной жидкой фазы наблюдается существенное смещение экстремальной точки.

В таблице показаны линейные аналоги факторов полярности неподвижных

фаз при . I

Испытание проводят на хроматографе ЛХМ-8ВД с детектором по теплопроводности. Температура разделения 100-120 С, скорость газа-носителя 30-40 мл/мин, длина колонок 2500 мм, в качестве газа-носителя используют гелий. Сорбент, приготовленный на основе Ы,Ы-диэтиламмониевой соли Ихлорфенилтрихлорметилфосфиновой кислоты, наносят на носитель марки Цветохром в количестве 20-25% от веса

Jt1«2884

носителя, после чего в течение 4. чэтилкетон, метилпропилкетон. На фиг.2

приготовленную колонку вьщерживаютприведена хроматограмма разделения

IB термостате хроматографа. Затем вэтой смеси с использованием колонки,

приготовленную колонку хроматографав которой в качестве неподвижная фа вводят различные по составу и про- §зы используется К Н-дИэтиламмониёвая

центному содержанию органические сме-соль п-хлорфеншттрихлорметилфосфино(и бензол, толуол, ксилол, метил-вой кислоты.

Применение Ы,К-диэтиламмониевой соли R-хпорфенилтрихлорметилфосфиновой кислоты в качестве неподвижной фазы для газовой хроматографии.

/

;Н,М-диэтиламмониевая

соль ft-хлорфенилтрихлорметилфосфиновой

trunnnvu

Трнкрезилфосфат (базовый объект) (СН.) Р-О

Дифениловый зфир циклогекс ен-1-илфосфоновой кислоты (аналог)

СН,-СН,-СЙ

/ « () Р

О CHj-CH-CN

сн

0,5 8,56 7,55 7,35 5,08

1,743,22 2,58 4,14 2,95

1,785,73 3,57 3,85 2,42

4,14 8,42 5,85 6,06 7,10

.1

8

7

2 6

1 Г /i f ir Ю в 765 fPui.2 3 2 r 0