Устройство для создания градиентного потока элюента в хроматографе Советский патент 1977 года по МПК G01N31/08 

1

Изобретение относится к технике создания потока элюента с переменным составом в жидкостной и газовой хроматографии с паровой подвижной фазой.

Известно устройство для создания градиентного потока элюента, содержащее предварительно заполненную смесительную емкость, присоединенную к входу в колонку хроматографа 1.

Недостатком этого устройства является невозможность изменения состава подвижной фазы в процессе разделения.

Известно также устройство для создания градиентного потока элюента в хроматографе, содержащее две емкости для исходных растворов, снабженные источниками давления, соединительные трубопроводы от каждой емкости к смесительной емкости и средство изменения давления в каждом источнике давления 2.

Недостатком этого устройства является невозможность варьировать скорость изменения состава элюента в процессе разделения.

С целью расширения функциональных возможностей и обеспечения изменения состава элюента в процессе разделения в предлагаемом устройстве верхние части емкостей соединены с газовым баллоном через трубопроводы с клапанами и регуляторами давления и одна с другой - несколькими трубопроводами с установленными на каждом из них капиллярами и клапанами.

На фиг. 1 дано предлагаемое устройство, общий вид; на фиг. 2 - пример программы состава элюента.

Устройство включает емкость 1, содержащую элюент А, свободный объем которой соединен через регулятор давления 2 и клапан 3 с баллоном 4, который содержит слсатый

газ (азот или воздух). Емкость 1 снабжена манометром 5 и линией для сброса давления через клапан 6. С хроматографом емкость 1 соединена через клапан 7, капилляр 8 и смесительную камеру 9.

Свободный объем емкости 1 через набор сопротивлений 10-12 и соответствующее количество клапанов 13-15 соединен со свободным объемом емкости 16, содержащей элюент Б. Свободный объем емкости 16 соединен через регулятор давления 17 и клапан 18 с баллоном 2. С хроматографом емкость 16 соединена через клапан 19, капилляр 20 и смесительную камеру 9. Емкость 16 имеет манометр 21 и линию с клапаном 22 для сброса

давления. Перед началом анализа при помощи регуляторов давления 2 и 17 (клапаны 3 и 18 открыты) в емкостях 1 и 16 устанавливают давление газа, фиксируемое манометрами 5 и 21. Газ подается из баллона 4. Величины давлений задают таким образом, что обеспечивается нужное начальное соотношение потоков компонентов элюента, поступающих в смесительную камеру 9 через капилляры 8 и 20, при этом клапана 7 и 19 открыты.

После установления заданного соотношения потоков клапана 3 и 18 закрывают. Вводят пробу веш,ества и в заданное время после начала анализа открывают клапан 13 (либо все три клапана 13-15, либо любая комбинация двух клапанов), причем давление газа в свободных объемах начинает выравниваться. Газ перетекает из емкости с большим давлением в емкость с меньшим давлением по капилляру 10 (либо по капиллярам 10-12, либо по любым двум из них). Давление, которое устанавливается по достижении равновесия, определяется соотношением свободных объемов емкостей 1 и 16, начальными давлениями в них. Равновесное давление, в свою очередь, определяет соотношение потоков компонентов элюента, а следовательно, его состав в конце анализа.

Время достижения равновесия задают параметрами капилляров 10-12. Изменяя начальные давления, величину свободного объема и параметры капилляров 10-12 и 8, 20, можно задать любую программу изменения состава элюента для анализа любой длительности.

Кроме того, наличие набора сопротивлений изменяет скорость программирования состава элюента. Это положение объясняется на фиг. 2, где дана зависимость процентного содержания компонента А в элюенте от времени. Кривая представляет собой ломаную линию, угол наклона каждого прямолинейного участка - есть постоянная программирования этого участка. Включение капилляров 10-12 в процессе анализа приводит к изменению этой константы, что дает возможность расширить типы программ. Таким образом, устройство позволяет увеличить типы программ изменения состава алюента.

Формула изобретения

Устройство для создания градиентного потока элюента в хроматографе, содержаш,ее две емкости для исходных растворов, снабженные источниками давления, соединительные трубопроводы от каждой емкости к смесительной емкости и средства изменения давления в каждом источнике давления, отличаюш,ееся тем, что, с целью расширения

функциональных возможностей и обеспечения изменения состава элюента в процессе разделения, верхние части емкостей соединены с газовым баллоном через трубопроводы с клапанами и регуляторами давления и одна с

другой несколькими трубопроводами с установленными на каждом из них капиллярами и клапанами.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. С. Перри «Практическое руководство по жидкостной хроматографии, М., Мир, 1974., стр. 199.

2. Н. Хадден и др. «Основы жидкостной хроматографии, М., 1973, стр. 103, прототип.

о

HX-t

-f xHW- rЦхьллгон

13 Ю

5 Хроматограф

h, 4Ъ-20-

Т Фиг. 1

Т пин