Препаративный жидкостной хроматограф Советский патент 1982 года по МПК G01N31/08 

(З) ПРЕПАРАТИВНЫЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФ

Изобретение относится к жидкостной хроматографии, а более конкретно к устройствам для препаративной жидкостной хроматографии высокого давления. Известен препаративный жидкостной хроматограф,включающий пневматически насос, термостат с расположенными в нем колонками,сборники фракций и детектор с регистрирующей системой 1. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является препаративный жидкостной хроматограф, содержащий систему градиентного элюирования, детектор, коллектор сбора фракций по сигналам детектора, включающий ловушки, подключенные к выходу, датчика детектора через коммутирующи клапаны, управляемые по сигналам деГектора и выполненные таким образом, что объем канала от выхода проточной ячейки до коммутирующего элемента соответствующего клапана меньше объе ма проточной ячейки датчика системы детектирования.Хроматограф способен работать с отбором фракций по сигналам одного детектора, например фотометрического или детектора по диэлектрической проницаемости. Однако в случаях, когда некоторые из целевых компонентов (предусмотрен ные для отбора ) не детектируются с достаточно высокой чувствительностью при измерении какой-то определенной физической величины; например поглощения света в ультрафиолетовой области, невозможно обеспечить и необходимую чистоту отбираемой фракции одновременно с высоким коэффициентом полезного действия процесса препаративного разделения.Кроме того,когда оптимальной хроматографическое разделение требует изменения условий разделения в ходе процесса, например изменения состава элюента, необходим и постоянный контроль над изменяемыми условиями,что нельзя осуществить на хроматографе. Цель изобретения - расширение ана литических возможностей и повышение эффективности хроматографа, Поставленная цель достигается тем что препаративный хроматограф, вклю- чающий систему градиентного элюирова ния, детектор кolплeктор для отбора фракций элюата, соединений с выходом проточной ячейки датчика детектора коммуникацией через коммутирую щие пневмоклапаны, связанные с детек тором, хроматограф снабжен дополнител ным, отличным от основного, детектором, соединенным через коммутирующий пневмоклапан с допо 1нительным источником проявляющей жидкости-носителя с системой регулирования ее объемной скорости, причем дополнительный детектор связан электрически с коллектором фракций, а система градиентного элюирования снабжена автономным регулятором деления потока элюента по сигналам основного детектора. На фиг.1 изображена схема препаративного жидкостного хроматографа; на фиг.2 -проточная измерительная ячейка основного детектора вмест с клапанами отбора; на фиг.З - разре А-А на фиг.2; на фиг.4 - разрез Б-Б на фиг.2. Препаративный жидкостной хроматограф содержит систему элюирования включающую насос 1 для подачи элюента, многоходовой кран или распределитель 2 для подбора соответствующего элюента, дозатор 3 разделительной смеси, разделительную колонку , ос НО8НОИ детектор 5 и систему 6 измере ния и регистрации, дополнительный .детектор 7, источник 8 жидкости-носителя для дополнительного детектора 7, систему сбора фракций по сигналам детектора - блок 9 управления пневмоклапанами 10 и 11.и ловушки 12. Блок 9 управления является и командным блоком для переключения распределите ля 2 подбора элюента, а также для управления подачей жидкости-носителя источником 8. Проточная ячейка датчика 5 Г1ри применении, например фотометрического детектора, образуется камерой 13 между окошками 1. Коммутирующие клапаны представляют собой каналы 15 и 16, перекрываемые мембранами 17 из упругой пленки, поджимаемой к корпусу l8 при помощи прокладки 19 с вырезами 20. Каналы 21 служат для подачи командных сигналов (rasaj на мембраны 17. Полости управления мембранных клапанов соединяются с атмосферой через дроссель 22 при варианте жидкостной хроматографии высокого давления. Дополнительный детектор 7 например фотометрический с применением проявляющего реагента или конвейерный детектор, соединен с основ-i ным детектором, через один из коммутирующих клапанов, например 17, таким образом, что объем трассы 23 от клапана до трассы потока жидкостиносителя от источника 8 меньше объема проточной ячейки 13 основного детектора. Дополнительный детектор 7 может быть подсоединен к каналу 17 и прямо через трассу 25,если нет необходимости применения жидкости-носителя. Устройство работает следующим образом. Поток элюента от насоса 1 вместе с разделяемой смесью от дозатора 3 попадает в колонку k. Для оптимизации процесса разделения всасываемые элюенты переключаются в ходе работы распределителем 2 от, например, малополярного к более полярным. Поток элюента вместе с разделенными фракциями направляется от колонки 4 в ячейку 13 основного детектора ,системой 6 имзерения и регистрации которого детектируются изменения.физических свойств жидкости, содержащейся в ячейке. Полученную информацию применяют соответственно для отбора определенной фракции или для изменения состава элюента с целью оптимизации. процесса разделения. Отбор определенной фракции осуществляют при помощи одного ий коммутирующих пневмоклапанов, например клапана 16. Напор над мембранной 17 этого клапана понижается до уровня, поддерживаемого дросселем 22. Все остальные мембраны для отбора фракций в это время находятся под напором командного газа, превышающим на определенную величину напор, поддерживаемый дросселем 22, проход элюата в остальные ловушки закрыт.Захват выходит из измерительной ячейки - камеры 13 под определённым напором, необходимым- для предотвращения освобождения растворенных в элюате газов. Когда нет опасности освобождения газа в ячейке (камере) 13 основного детектора , дроссель 22 можно выключить из системы. Один из коммутирующих клапанов, например соединенный с пневмоклапаном 11, при меняется для подачи части потока элю ата в дополнительный детектор 7- Для этого по периодическим сигналам от блвка 9 управления давление над мембраной 17 снимается и элюат протекает через трассы 23 в поток жидкости-носителя от источника 8 и дале в дополнительный детектор 7, наприме фотометрический с применением проявительного реагента или в конвейерный. При применении деструктивных детекторов в качестве дополнительног детектора поток элюата через комму-, никации 23 должен быть минимальным, например не больше 1 от общего, выходящего из колонки потока. Разделение потока при помощи мембраны 17 одного из коммутирующих клапанов можно осуществлять и непрерывно,заменив пневмоклапан 11 регулятором давления, при помощи которого настраивают определенный малый и непрерывный поток через трасы 23. Применяя непрерывное деление при помощи регулятора давления, в систе му всегда включают и дроссель 22. Линейная скорость жидкостиносителя в трассе от источника Ь существенно превышает скорость элюата в трассе 23. Этим обеспечивается отсутствие заметного временного сдвига между появлениями одного и того же разделенного хроматографического фронта в основном и дополнительном детекторах. Дополнительный детектор 7 выбирают повышенной чувствительности относительно определенных компонентов смеси, которые нужно отбирать особоенно четко. При применений фотометрического детектора с проявительным реагентом последний подается также источником 8 жидкости-носителя. Жидкость-носитель в таком случае является смесью проявительного реагента и жид кости, которая не поглощает света при рабочей длине волны детектора и растворяется в элюенте, подаваемом насосом 1, Отборные клапаны 16 срабатывают по сигналам дополнительного детектора 7 таким же образом, как и по сигналам основного детектора Изменением состава элюента применяется для оптимизации процесса разделе ния. Программа изменения состава элюента задается в данном случае блоком Э управления - всасывающая трасса насоса 1 переключается от одного элюента к другому. Если эти элюенты различаются по физическим свойствам, являющимся основной для детектирования основным детектором, последний фиксирует.изменение состава элюента и применяется кроме отбора фракции и для контроля над процессом элюирования. Использование изобретения расширяет аналитические возможности хроматографа, так как в качестве дополнительного детектора может быть применен практически любой детектор, в том числе и деструтивный. С повышением чувствительности детектирования целевых фракций возможно существенно повысить точность отбора хроматографических зон и тем самым увеличить эффективность препаративного хроматографа. Формула изобретения Препаративный жидкостной хроматограф, включающий систему градиентного элюирования, детектор, коллектор отбора фракций элюата, соединенный с выходом проточной ячейки датчика детектора коммуникацией через коммутирующие пневмоклапаны, связанные с детектором, отличающийс я тем, что, с целью расширения аналитических возможностей и повышения эффективности, хроматограф снаб жен дополнительным, отличным от основного, детектором, соединенным через коммутирующий пневмоклапан с дополнительным источником проявляющей жидкости-носителя с системой регулиро вания ее объемной скорости, причем дополнительный детектор связан электрически с коллектором фракций, а система градиентного элюирования автономным регулятором деления потока элюента по сигналам основного детектора. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Энгельгардт X. Жидкостная хромаография при высоких давлениях. М., Мир, 1980, с. . 2.Авторское свидетельство СССР i 76503, кл. G 01 N 31/08, 12.07.81.

iJuIjiLj