Изобретение относится к области эмиссионного сиектрального аиализа веш,ества, в частности смазочного масла, и может быть исиользовано для приготовления эталонов для количественного определения продуктов износа мехапизмов в отработанных смазочных маслах.
Количественный спектральный анализ вещества, в том числе и смазочного масла, основан на связи между концентрацией элементов в пробе и интенсивностью их спектральных линий. Эту связь заранее устаиавливают на серии специально подобранных эталонов, охватывающнх интервал возможных концентраций элементов в пробах. Одним из основных требований к эталонам является максимальная их идентнчность анализируемым прооам, в данном случае отработанным смазочным маслам,так как степень соответствия эталонов и нроб в значительной мере онределяет точность анализа. Отработанное смазочное масло нредставляет собой сложную многокомпонентную систему, искусственное воспроизведение которой возможно лишь с некоторым приближением.
Известны способы приготовления эталонов, предусматривающие введение в чистое масло и носледующее перемешивание с ним химических соединений онределяемых элементов. В качестве таких соединений иснользуют окислы
или соли (в том числе маслорастворимые стеараты и пальмитаты) этих элементов 1J. Полученные нри этом эталоны представляют собой взвеси или растворы указанных соединений в масле и имеют существенное отличие от анализируемых нроб.
Ближайшим ио технической сущности и достигаемому результату к изобретению является сиособ ириготовления эталонов на окислах, которые по молекулярному составу более близки к продуктам износа, чем другие соединения, не гигроскопичны и почти не содержат посторонних примесей. Этот способ состоит в том, что в чистое масло вводят заданное количество окислов определяемых элементов и иеремешивают с ним (диспергируют) до иолучения взвеси, являющейся первичным эталоном. Затем первичный эталон носледовательно разбавляют чистым маслом в определенных соотношениях, получая серию рабочих эталонов с убывающими значениями концентраций всех элементов. При этом концентрация определяемых металлов в эталонах расчитывается с учетом массы введенных веществ, их химического состава и массы чистого масла 2.
Недостатком способа является то, что по нему восироизводят лишь расчетные значения концентраций элементов и не достигают идентичности эталонов отработанным маслам,
так как частицы окислов, диспергированные в масле, по молекулярному составу, микроструктуре, строению и форме существенно отличаются от продуктов износа реального механизма, что приводит к систематической ошибке в результатах анализа. Систематическая ошибка, допустимая при сравнительной оценке технического состояния работаюш,их механизмов по результатам спектрального анализа масел, в то же время затрудняет возможпость определения абсолютного весового износа труш;ихся деталей.
Целью изобретения является улучшение метрологических характеристик стандартных образцов за счет обеспечения их идентичности отработанным маслам.
Цель достигается тем, что в известном способе приготовления эталонов в качестве веществ, содержащих определяемые металлы, которые вводятся в чистое масло, используют чистые металлы или их сплавы, которые вводят в виде продуктов износа образцов этих металлов, изнашиваемых цепосредствепно в этом же масле. Массу введенных веществ определяют нутем взвешивания образцов до и после изнашивания.
На чертеже изображено устройство для реализации предлагаемого способа.
Конструкция устройства предполагает получение продуктов износа путем взаимного истирания неподвижных образцов и подвижных контрОбразцов, расположенных но двум концентрическим окружностям и имеющих форму цилиндрических кольцевых секторов с равными радиусами кривизны контактирующих поверхностей. Устройство состоит из цилиндрического корпуса 1, крышки 2 и вращающейся оправки 3, в гнездах которой могут свободно перемещаться сухари 4. На внутренней поверхности корпуса имеется фасонная кольцевая вытачка, а на крышке - кольцевой выступ для крепления неподвижных образцов 5. На торцовой поверхности сухарей 4 имеется фиксатор для крепления подвижных контрОбразцов 6, которые при вращении оправки 3 под действием центробежной силы могут прижиматься к неподвижиым образцам, в результате чего создаются условия для их взаимного истирания. В крышке 2 зстройства имеется отверстие для заливки свежего масла, а в днище корпуса - отверстие для
слива полученной эталонной взвеси. Вращающаяся оправка 3 с сухарями 4 и контробразцами одновременно является рабочим органом, перемешивающим масло. Таким образом, использование в предлагаемом способе продуктов износа образцов, изготовленных из материалов, в состав которых входят определяемые элементы вместо окислов определяемых элементов, а также то,
что частицы, имитирующие продукты износа механизма, не вводятся в масло извне с последующим диспергированием, а образуются непосредственно в этом ж& масле, позволяет уменьшить несоответствие молекулярного состава, микроструктуры, строения и формы частиц, содержащих определяемые элементы в эталонах и пробах, и обесиечить идентичность эталонов отработанным маслам.
Формула изобретения
Способ приготовления стандартных образцов смазочных масел с примесями металлов, иапример, для градуировки спектральной аппаратуры при анализе отработанных масел
на содержание элементов износа механизма, состоящий во введении в чистое масло и диспергировании в нем заданного количества веществ известного химического состава, содержащих определяемые металлы, расчете концентрации указанных металлов в полученных образцах с учетом массы введенных веществ, их химического состава и массы чистого масла, отличающийся тем, что, с целью улучшения метрологических характеристик
стандартных образцов, в качестве веществ, содержащих определяемые металлы, используют чистые металлы или их сплавы, которые вводят в виде иродуктов износа образцов этих металлов, изиашиваемых непосредственно в этом же масле, и массу введенных веществ определяют путем взвешивания образцов до и иосле изнашивания.
Источники информации, принятые во виимаиие при экспертизе:
1. Кюрегян С. К. Эмиссионный спектральный анализ нефтепродуктов. М., «Химия, 1969, с. 95.
2. ГОСТ ПГ 400-194-74 «Методика определения состояния дизелей по результатам спектрального анализа дизельных масел, М, ЦНИИ МПС, 1974 (прототип).
