СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ СПЕЦИАЛЬНЫХ ЖИДКОСТЕЙ К АНАЛИЗУ ДЛЯ ОЦЕНКИ ТЕХНИЧЕСКОГО СОСТОЯНИЯ МАШИН И МЕХАНИЗМОВ Российский патент 2003 года по МПК G01N21/00 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к исследованию и анализу материалов с помощью оптических методов анализа, и может найти применение для определения содержания примесей в различных специальных жидкостях, таких как масло, топливо и гидравлические жидкости.

Известен способ подготовки к анализу смазочных масел и гидравлических жидкостей [1] . Исследуемый образец масла объединяют со смесью концентрированных кислот, которая состоит из 8-12% плавиковой кислоты, 76-84% соляной и 8-12% азотной кислот. Смесь нагревают, чтобы растворить содержащиеся в ней частицы металлов, разбавляют комбинированным растворителем и спектрометрически анализируют полученную жидкость. Растворителем служит смесь 20-40 ч. неионного ПАВ с 80-60 ч. разбавителя.

Известен способ подготовки проб для определения свинца в бензинах [2]. Перед анализом путем последовательного разбавления концентрата изопропиловым спиртом получают серию рабочих эталонов. Образцы бензина также разбавляют изопропиловым спиртом с таким расчетом, чтобы содержание свинца составляло 0,010-30,0 мг/кг. Наименьшая степень разбавления при определении малых содержаний - двукратная. Во все эталоны и образцы добавляют раствор йода в изопропиловом спирте из расчета содержания йода в готовых смесях 0,1%.

Ближайшим аналогом является способ подготовки проб масла для спектрального анализа для оценки технического состояния машин и механизмов [3]. Способ включает отбор проб масла, тщательное перемешивание масла с помощью ультразвука или механической мешалки, анализ полученного образца путем последовательного введения десяти капель с упариванием каждой капли до полного удаления масла или методом вращающего электрода.

Недостатком прототипа и вышеуказанных аналогов является малая достоверность результатов определения содержания примесных металлов в анализируемых образцах, обусловленная следующими факторами:
- во-первых, анализируемые образцы содержат металлорганические комплексы, добавляемые в качестве присадок, которые улучшают те или иные их свойства масел и специальных жидкостей;
- во-вторых, при работе механизмов в рабочую жидкость поступают частицы металлов от трущихся деталей. В связи с этим в рабочих жидкостях один и тот же металл может присутствовать в двух формах - металл в виде частиц, характеризующих износ агрегатов, и молекулярные соединения этого же металла, входящие в состав присадок. В процессе анализа жидкостей всегда проводят холостой опыт, позволяющий несколько снизить погрешность анализа, связанную с "растворенным" в жидкости металлом. Однако он не учитывает разброс в содержании металлов в жидкостях, связанный с допусками при введении в них присадок.

Задачей предлагаемого изобретения является создание способа, позволяющего повысить достоверность оценки технического состояния машин и механизмов.

Поставленная задача достигается тем, что в известном способе подготовки проб к анализу для оценки технического состояния машин и механизмов, включающем отбор проб масла, тщательное перемешивание масла с помощью ультразвука или механической мешалки, анализируемую пробу предварительно центрифугируют, осадок отделяют и разбавляют свободным от присадок разбавителем, на котором приготовлены и образцы сравнения, отделяя при этом основу с присадками, содержащими мешающие легкоионизируемые элементы.

Центрифугирование пробы и разбавление полученного осадка позволяет:
- отделить примесные металлы, попавшие в жидкость в виде частиц в процессе износа работающих механизмов, омываемых этими жидкостями, от металлов введенных в жидкости в составе присадок;
- отделить основу с присадками, содержащими мешающие легкоионизируемые элементы;
- привести анализируемые пробы и эталоны к одной основе путем разбавления осадка выбранным аналитиком разбавителем;
- концентрирование определяемых элементов.

Способ осуществляется следующим образом.

Отобранную пробу исследуемого масла или другой специальной жидкости объемом 20-50 мл тщательно перемешивают с помощью ультразвука или механической мешалки, помещают в стакан центрифуги и центрифугируют в течение 60 мин при частоте вращения 4000 об/мин. Центрифугированием отделяют частицы металла, имеющие более высокую плотность от металла, растворенного в масле и находящегося в молекулярной форме. В осадок выпадают только частицы металлов, внесенных в жидкость извне. Металлы присадок, в том числе и легкоионизируемые, остаются в верхнем слое, который удаляется по окончании центрифугирования. Верхний слой жидкости, не содержащий частиц примеси, удаляют пипеткой. Причем удалять нужно так, чтобы не захватить выделенный осадок, оставив как можно меньше жидкости в стакане. Затем в стакан доливают выбранный разбавитель, на котором приготовлены образцы сравнения, смесь тщательно перемешивают и сливают в пробирку. Стакан тщательно промывают разбавителем и высушивают. Объем доливаемого в пробирку разбавителя определяется аналитиком, исходя из задачи концентрирования или разбавления пробы. Затем традиционными методами определяется концентрация металла в масле или специальной жидкости, и по этой концентрации судят о техническом состоянии машин или двигателей.

Пример 1. Как известно, любое масло, применяемое для смазки агрегатов двигателя, содержит различные присадки, в состав которых входят, в том числе, железо и медь. В то же время в процессе работы двигателя в масло попадает этот же элемент в виде частиц размером от 1 до 10 мм. В авиационном масле МС-8п, содержащем металлорганичеcкие присадки, подготовленным к анализу традиционным методом путем тщательного перемешивания обнаружено содержание 0.8 г/т железа и 0.3 г/т меди. При относительном пределе обнаружения 0.3 г/т железа и 0.1 г/т меди пробу пришлось концентрировать в 5 раз, последовательно вводя в кратер электрода и выпаривая масло.

Далее масло объемом 20 мл отцентрифугировано в течение 60 мин при частоте вращения центрифуги 4000 об/мин, остаток отделен от масла и разбавлен 2 мл чистого масла МС-8, не содержащего присадок. При анализе полученного образца содержание железа и меди в нем обнаружено 0.65 г/т и 0.2 г/т, соответственно. Содержание металлов в отцентрифугированном масле, обусловленное наличием в масле МС-8п растворенного металла, составило 0.2 г/т и 0.1 г/т, соответственно.

Следовательно, при традиционном методе анализа определенная концентрация элементов в масле будет завышена. А согласно[4], в зависимости от содержания металлов в масле двигателя, двигатель или ставится "на особый контроль", или же считается пригодным к дальнейшей эксплуатации.

Пример 2. При применении образцов сравнения, приготовленных на более "грязном масле", содержащем больший процент присадок, при анализе традиционными методами образцов масла с меньшим со держанием присадок, определенная концентрация элементов будет занижена, даже при наличии холостого опыта.

Предлагаемый способ может быть использован для определения содержания примесей в различных специальных жидкостях в любых отраслях народного хозяйства.

Источники информации
1. Патент США 4448887, G 01 N 21/71, 1984 г.

2. Авт.св. CCCP 1109603, G 01 N 21/72, 1983 г.

3. Соколов А.И., Тищенко Н.Т. Применение эмиссионного спектрального анализа масла для оценки износа и свойств работающего масла. Томск: изд-во Томского университета, 1979 г. С. 208
4. Инструкция по контролю двигателей Д-30КП, Д-30КП-2 по содержанию частиц железа и меди в масле. Бюллетень 384 БД-Г двигателей. Оценка технического состояния двигателя по содержанию металлических примесей в масле. 1986 г.

Изобретение относится к области аналитической химии и анализу материалов с помощью оптических и других методов анализа. Способ включает отбор проб масла и других специальных жидкостей, тщательное перемешивание масла с помощью ультразвука или механической мешалки. Пробу при подготовке предварительно центрифугируют, осадок отделяют и разбавляют свободным от присадок разбавителем, на котором приготовлены образцы сравнения. Технический результат: повышение достоверности оценки технического состояния машин и механизмов в процессе их эксплуатации.

Способ подготовки проб специальных жидкостей к анализу для оценки технического состояния машин и механизмов, омываемых этими жидкостями, включающий отбор проб масла, тщательное перемешивание масла с помощью ультразвука или механической мешалки, отличающийся тем, что пробу предварительно центрифугируют, осадок отделяют и разбавляют свободным от присадок разбавителем, на котором приготовлены и образцы сравнения, отделяя при этом основу с присадками, содержащими мешающие легкоионизируемые элементы.