Образец сравнения для спектрального анализа смазочных масел Советский патент 1989 года по МПК G01N21/71 

Изобретение относится к области спектрального анализа и может быть использовано при диагностике износа двигателей, машин и механизмов в машиностроении, в железнодорожном, водном, автомобильном транспорте, сельском хозяйстве и т.д.

Цель изобретения - ускорение анализа вследствие устранения длительной процедуры перемепшвания образца сравнения за счет обеспечения однородности состава образца при длительном хранении.

На чертеже представлены градуиро- вочные графики зависимости разности почернений аналитических линий и фона от концентраций введенных в стандартные образцы элементов.

Заявляемьй образец сравнения готовится путем осуществления слеДукицей

последовательности onepamift. Готовится смесь окислов определяемых хими-. ческих элементов особой чистоты, С целью гомогенизации стандартных образцов ПОРОШКИ окислов растираются в агатовой ступке и просеиваются через капроновое сито с ячейками порядка 50 мкм. Гранулярность и однородность стандартных образцов проверяется на металлографическом микроскопе типа МШ-1- 7. В случае недостаточной дисперности фракций порошки отмучивают в б адистиллированной воде.

Для этого взмученную взвесь осаждают в течение 1 ч, тонкую фракцию, оставшуюся в воде, сливают в мерный цилиндр и отстаивают в течение 24 ч. Полученный осадок высушивают и используют для дальнейших операций.

iKQ

а

3 1396745

В качестве отвердителя используется чистый парафин для лаборатрных целей по ТУ 6-09-8637-74,

: Головной образец сравнения приго- „ тавливается. с необходимой для анализа концентрацией вводиг «ых элементов, на- пример с концентрацией 0,1%. Вводят следующие элементы: медь, железо кальций,, алюминий, хром, цинк/ крем- Q НИИ, свипеЦ} олдвод молибден Смесь примесей с кснце.птраци эй О, 1% каждого элемента в виде порошкообразных оксидов помещрлпт в ступку, добавляют, например, 5% смазочного масла 5 от общей массы образца сравнения (например, масла марки И50), полученную смесь ТЕгательно перемешивают и перетирают. Далее смесь переливают в емкость большего объема, остаток 20 смеси смывают расплавленным парафином, который вводят в таком количестве, что суг4ма всех ингредиентов составляет 100 маСр%, Смесь нагревают на электроплитке до 60°С при постоян 25 ном перемешивании в течении 30 мин Полученный расплав отливают в стеклянные трубки, закупоренные с одного конца резиновыми пробками. После ох4

Пример 1, Готовят набор стандартных образцов сравнения в количестве 500 г следующего состава, мас.%г

Смазочное масло Примесные элементы

(каждью)

Парафин

1

Остальное

Для приготовления головного образца сравнения с концентрацией примесей 1% вводят следующие химические соединения марки ОСЧ в количестве, г:

Оксид алюминия Хаористый натрий Оксид.магния Оксид кремния Оксид цинка Фторид кальция Хром

Оксид железа (3) Оксид меди Оксид свинца Оксид олова Молибден

0,945

1,271

0,829

1,0695

0,629

0,737

0,500

0,715

0,626

0,539

0,568

0,500

Полученную смесь примесных элементов , предварительно гомогенизированных описанным выше способом, в количестве 8„923 г помещают в ступку, до- лавдения полученные стандартные образ- 0 g 5 г смазочного масла марки цы 8 виде стержней выталкиваются из трубок.

Из головного образца сравнения методом последовательного разбавления

И50 и 486, 077 г парафина.Набор образцов сравнения получен ввиде стержней .

Пример 2. Готовятнабор образготовят серию образцов сравнения, сравнения в количестве500 г еледующего состава, мас.%:

Смазочное масло ходныи образец сравнения., содержа щи

только основу, например 5% масла и , 95% парафина.

Приготовленные предлагаемым способом образцы сравнения удобнь5 при длительном хранении и использовании

держащих примеси в концентрахщях 110, 110, 110 масо%5 а также исПримесные элементы

(каждый)

Парафин

15

,io-ii

1 .10-1 -10 OcTajibHoe

В качестве примесей вводят те же соединения, что и в примере 1. К

4

Пример 1, Готовят набор стандартных образцов сравнения в количестве 500 г следующего состава, мас.%г

Смазочное масло Примесные элементы

(каждью)

Парафин

1

Остальное

Для приготовления головного образца сравнения с концентрацией примесей 1% вводят следующие химические соединения марки ОСЧ в количестве, г:

й

)

0,945

1,271

0,829

1,0695

0,629

0,737

0,500

0,715

0,626

0,539

0,568

0,500

масло

элементы

15

,io-ii

1 .10-1 -10 OcTajibHoe

В качестве примесей вводят те же соединения, что и в примере 1. К

Изобретение относится к области спектрального анализа. Цель изобретения - ускорение анализа. Способ приготовления стандартных образцов заключается в Добавлении в смазочное масло определяемых химических элементов в порошкообразном виде. В состав стандартных образцов дополнительно вводят углеводородный отвердитель5 например парафин, смесь нагревают до температуры плавления отвердителя при перемешивании и охлаждают до комнатной температуры, а соотношение ингредиентов стандартного образца выдерживают в следующих пределах, мас.%: масло смазочное 1-30; примесные элементы (каждый) , углеводородный отвердитель - остальное. 1 ил., 1 табл. G $

Смазочное масло может вводиться в образцы сравнения в количестве от 1 до 30 мас,% образцов сравнения вследляют получать образцы сравнения в твердом виде, не изменяя элементного

состава основы. Форма и размеры от- ливок не ограничиваются. Нижняя граница содержавший смазочного масла (1%) обусловлена естественным содержанием масла в исходном парафине. При содержании масла больше 30% нарушается однородность состава стандартных образцов вследствие выделения масла из стержней.

Примеры конкретного исполнения.

8,923 г смеси примесных элементов добавляют 75 г смазочного масла и 416,077 г парафина. Порядок операций Тот же, что и в примере 1. Образцы сравнения получены в виде стержней,

Приме,р 3, Готовят набор образцов сравнения в количестве 500 г следующего состава, мас.%:

Смазочное масло30

Примесные элементы

(каждый) Парафин

1 Остальное

10

.К смеси примесных элементов (тех же, что и в примерах 1, 2) в количестве 8,923 г добавляют 150 г смаПри

данных условиях получены градуировоч- ные графики, позволяющие определять примеси в смазочных маслах (см,чертеж). Относительное стандартное откло нение при определении всех примесных элементов не превьппает 5-17%.

13967456

зочного масла марки И50 и 341,077 гл kнзoвoй системой освещения щели

парафина. Порядок операций тот же, что и в примерах 1 и 2. Образцы срав нения получены в виде стержней.

Состав образцов сравнения, их физическое состояние и время, необходимое для достижения однородности стандартных образцов, приготовленных заявляемым способом и способом, изло- Q Формула изобретения женным в прототипе 5 приведены в табОбразец сравнения для спектрального анализа смазочньк масел, включаю- щий смазочное масло и соединения оп- 15 ределяемых элементов в порошкообразном виде, отличающийся тем, что, с целью ускорения анализа, в образец сравнения введен углеводородный отвердитель, а количественное 20 соотношение ингредиентов вьщержано в следующих пределах, мас.%: Масло смазочное1-30

лице.

Как видно из таблицы, применение заявляемого способа позволяет получить однородные по составу образцы сравнения и сразу использовать их для анализа, тем самым ускорив его проведение не менее, чем на 2 ч.

Образцы сравнения проверяют по методу трех эталонов при сжигании

навесок в кратере угольного электрода в количестве 20 мг с возбуждением в дуге постоянного тока спектров примесей за время 10 с. Спектры регистрируют -на спектрографе ИСП-28 с двух25

Примесные элементы (каждый) Углеводородный отвердитель

Остальное

(состав по прототипу) 1. Примесные элементы

(каждый) Смазочное масло

Остальное

Смазочное масло1

Примесные элементы110 -110

(каждый)

ПарафинОстальное

Смазочное масло15

Примесные элементы110 -110 (каждый)

ПарафинОстальное

Смазочное масло30

Примесные элементы110 -110 (каждый)

ПарафинОстальное

При

данных условиях получены градуировоч- ные графики, позволяющие определять примеси в смазочных маслах (см,чертеж). Относительное стандартное отклонение при определении всех примесных элементов не превьппает 5-17%.

л kнзoвoй системой освещения щели

Формула изобретения

Примесные элементы (каждый) Углеводородный отвердитель

Остальное

Жидкий

Сразу готовы для анализа

То же

1-Ю