Способ измерения примесей в газе Советский патент 1977 года по МПК G01N15/00 

1

Изобретение относится к способам измерения примеси в газе, основанном на превраш,ении молекул примесн в ядра конденсацнн для пересыщенных паров различных BeuiecTu.

Известен способ измерения газовых примесей, в котором пересыщенный водяной пар, конденсирующийся на ядрах, как на центрах, создается адиабатического расщирения увлажненной газовой пробы 1. Измерение концентрацин образующихся водяных капелек ироизводится оптическим способом. Рассеяниый на капельках свет преобразуется в электрическнй сигнал с пoмoп ью фотоэлемента. Недостатком нрибора является периодичность отбора иробы и низкая чувствительность.

Известен способ измерения газовых примесей, в котором пересыщенный водяной пар, конденсирующийся на ядрах, как на центрах, создается путем турбулентного смещения разнотемпературных потоков газа, более холодный из которых содержит ядра конденсации 2. В конденсационную камеру вводят сначала первую пробу профильтрованного газа (температура 80°С; увлажнен до 100%); вторая проба газа, содержащего ядра конденсации (температура 380°С, увлажнен до 100%) быстро инжектируется через сонло в эту камеру, где при турбулентном смешении с первым газом создается нересыщеиие водяного иара. Измерение коицеитрацин образующихся водяных капелек производнтся оптическим способом. Рассеянный на каиельках свет нреобразуется в электрический сигнал с помоП1,ью фотоэлемента.

Недостатко.м указанного снособа я ляется

низкая чувствительность по газовым иримесям

из-за исиользоваиия иересыщенного водяного

нара в качестве проявителя ядер конденсацнн.

Наиболее близким к иредлагаемому зобретенню является способ 3, включающий в себя обработку анализируемой иробы для иреврац;еиия ее в ядра ко11денсации и последующее примеиен1 е двух стуиеией высоких иересыщемий малолетх чнх проявляющих и укруиияющих веществ. Концентрацию образовавшихся аэрозольных частиц измеряют оптическим снособом но интенсивности рассеянного ими света. Пересыщенный иар малолетучего вещества-нрояв1 теля создается и)тем испарения его в нагретом потоке газа и турбзлентиого смешения этого потока с холодным потоком анализируемого газа, содержащим ядра конденсации. Образоваииые иа ядрах первичиые

частицы аэрозоля укрунняются затем в нереcbinteHHOM паре вещества - укруниителя до размеров, удобных для оитических измерений. Создание иересыи;ення иара вен1,ества-укруиннтеля производится иа второй стунеи

смеигения разиотемиературиых иотоков аиало3

гпчно первой ступени смешения с паром проявителя.

Однако необходимость нснарения веществ для получения пересыщенного пара существенно ограннчивает их выбор, так как чем выше требуемая для испарения температура, тем труднее нзбелсать прпсутствпя в паре мешающих примесей, испаряющихся из нагреваемого вещества и из стенок нагревательного устройства. Кроме того, применение высоких температур усложняет техническое оформление способа.

В то же время для расширения диапазона измеряемых такими способами примесей необходимо иметь возможность создавать пересыщение пара таких трудноиспаряемых вен1,еств, как, иапример, SiOj.

Для расщирения диапазона измеряемых примесей и увеличения чувствительности анализа предлагается создавать нересыи1еиие конденсирующегося па ядрах пара разложением и окислением соответствующих элементоорганическнх соеднненнй. Так, панример, иутем термического разложения и окисления метнлсилана в воздухе можно нолучить требуемую концентрацию пара при температурах на несколько сот градусов ниже, чем при непосредственном иснарении. Соответственно, мешающий фон примесей снижается на 2-3 порядка и увеличивается чувствительность определения нримесей, например, ряда кремнийорганических соединений, содержащих более одного ато.ма кремния в молекуле.

Пример. Аналнзируемый поток газа (воздуха), содержащий примесь гексаметилдисилоксана (СНз)з51-О-51(СНз)з, пропускают последовательно через две трубки из корунда, снабженные электрообмоткой и теплоизоляцней. Начало первой трубки и конец второй имеют холодильники, закрепленные в общем кожухе, так что между горячими концами трубок имеется зазор для нодачи во вторую трубку дополнительного малого потока, содержащего пар элементоорганического соединения (метилсилана, HSiCHs).

При разложении и окислении метилсилана образуются молекулы SiO2, конденсирующиеся на молекулярных ядрах, полученных нрн термоконверсин молекул гексаметилдисилоксана в первой трубке. Далее следует двухступенчатое укрупнение образующихся во втором термореакторе частиц в пересыщенном паре сначала, например, триэтаноламина, затем - диизобутилфталата. Дозирование пересыщепня пара этнх веществ нроизводнтся последовательно в двух приборах смесительного типа. Счетная концентрация образовавшихся аэрозольных частиц определяется в непрерывном нотоке с помощью фотоэлектрнческого нефелометра.

Добавление дозированных количеств пара метилсилана, образующего при пиролизе иересыщеиный пар Si02, кондеисируюии|йся иа молекуляриых ядрах, получаемых из молекул гексаметилдисилоксаиа (или гексаметилдисилазана (СПз)з5 -NH-51(СНз)з), позволяет увелнчить чувствительность их онределенпя на два порядка (10 об. долей по сравнеП1ИО с об. долей по старой схеме).

.,,,

Формула изобретения

Способ измерения примесей в газе путем превращения молекул примеси в ядра конденсации, создания пересыщения иара других веществ, конденсирующихся на ядрах, выращнвания аэрозольных частиц и измерения их концентрации, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона измеряемых примесей и увеличения чувствительности анализа, пересыщение конденсирующегося на ядрах нара создают разложением и окислением элементоорганических соединений, например метилсилана. Источники информации, принятые во вни

мание при экспертизе:

1.Патент США № 2684008, кл. 356-37, 1954.

2.Патеит США № 3694085, кл. 356-37, 1972.

3. Авторское свидетельство № 188132, М. Кл.2 G 01N 15/00, 1961 (прототип).