Способ получения полиэфирамида Советский патент 1977 года по МПК C08G69/44 

1

Изобретение относится к области получения полимеров, используемых в качестве отвердителей эпоксидных смол.

Известны способы получения нолиамидоэфиров из себациновой кислоты и нропаноламина, из терефталевой кнслоты, дионов и аминоспиртов. Кроме того, насыщенные полиэфирамиды получают взаимодействием дикарбоновой кислоты или ее производного (малеинового ангидрида) с диолами, один из которых содержит одну или менее амидную группу, например М,Ы-ди(6-оксиканроил-1-гексаметилендиамин).

Недостатками известных снособов является большая продолжительность и высокая темпеатура процесса иоликонденсации, а также высокая стоимость исходных комнонентов.

Все это удорожает процесс. Полиэфирамиды, полученные известными способами обладают высокой температурой плавления, что затрудняет процесс совмещения их с эпоксидными смолами.

Целью изобретения является снижение температуры реакции, ускорение процесса поликонденсации, а также снижение температуры плавления полпэфирамида.

Это достигается иоликонденсацией 3-метил1,2,3,6-тетрагидрофталевого ангидрида с аминоспиртами в ирисутствии ацетата свинца

(0,01-0,1 вес. %). Реакцию осуществляют при температуре 100-110°С в течение 2-4 час.

Получаемые предложенным способом полиэфирамиды хороню совмещаются с эпоксидными смолами, не выкристаллизовываются из композиции, имеют низкую летучесть, обладают повышенной активностью отверждения.

Пример 1. К 30 г расплавленного (70°С) 3-метил-1,2,3,6-тетрагидрофталевого аигидрида в присутствии ацетата свинца (0,01% от ангидрида) при перемешивании непрерывно подают 19,2 г диэтаноламина в течение 1 - 2 час. Температура процесса поддерживается в пределах 100-110°С. По окончании подачи диэтаноламина реакционную массу перемешивают ири 100-ИО С еще в течение 2 час.

Пример 2. К 100 г расплавленного (70°С) 3-метил-1,2,3,6-тетрагидрофталевого ангидрида в присутствии ацетата свинца (0,01 - 0,5 вес. % от ангидрида) при перемешивании иодают 74 г мопоэтаноламина в течение 0,5- 2,0 час. Температура процесса поддерживается в пределах 100-120°С. По окончании подачи моноэтаноламина реакционную смесь при этой же температуре выдерживают в течение часа.

Свойства полученных полиэфирамидов по примерам 1 и 2 представлены в табл. 1.

Таблица I

С целью сравнения технологических свойств были синтезированы два контрольных образца на основе широко нснользуемого фталевоЛетучесть цродуктов, приведенных в табл. 2, оценивали по убыли веса равных навесок (около 5 г) после выдержки при 150°С в течение 1 час.

Летучесть (убыль веса в %) для полиэтиламидофталата 0,82; полидиэтилампдофталата 20,0; полидиэтиламидотриметилтетрагидрофталата 0,56; полиэтиламидотриметилтетрагидрофталата 0,10.

Полученными продуктами отверждали эпокспдную диановую смолу с эпоксидным числом 20. Полидиэтиламидофталат с эпоксидной смолой не совместился. Время отверждего ангидрида и аминоспиртов. Сравнительные данные приведены в табл. 2.

Таблица 2

ния композиций при 150°С с полиамидоэтил5 фталатом 32 час, с полидиэтиламидотриметплтетрагидрофталатом 14 час и с иолиэтиламидотриметилтетрагидрофталатом 18 час.

Формула изобретения

Способ получения полиэфирамида поликонденсацией кислотного компонента и аминосииртов, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве кислотного компонента применяют 3-метил-1,2,3,6тетрагидрофталевый ангидрид.