СПОСОБ ОЧИСТКИ БЕНЗАНТРОНА Советский патент 1939 года по МПК C07C49/513 

Для получения некоторых индантреновых красителей, как-то: дибензпиренхинона, фиолетового 2Р и др. применяют очищенный бензантрон.

Известные методы очистки технического бензантрона от примесей, нерастворимых в бензоле и хлорбензоле, могут быть сведены в следующие три основные группы: очистка при помощи сублимации и перегонки; очистка при помощи перекристаллизации; очистка при помощи экстракции бензантрона из реакционной массы.

Предлагаемый способ относится ко второй группе, т.е. к очистке бензантрона при помощи перекристаллизации.

Обычно применяемые методы перекристаллизации заключаются в том, что технический бензантрон растворяется при повышенной температуре в хлорбензоле или в другом подходящем растворителе, не растворяющем примесей, содержащихся в бензантроне. Горячий раствор отфильтровывается от взвешенных нерастворимых примесей и охлаждается после этого для кристаллизации бензантрона. Затем растворитель тем или другим способом отделяется от бензантрона. В этом процессе наиболее сложной операцией является фильтрация хлорбензольного раствора бензантрона, так как нерастворимые примеси быстро заклеивают фильтр, и фильтрация фактически прекращается.

Автором установлено, что если растворение технического бензантрона производить в присутствии небольших количеств кислоты или щелочи, то полученный таким образом раствор бензантрона легко фильтруется и нерастворимые примеси не заклеивают фильтра.

Такие же результаты дает очистка бензантрона, полученного без применения щелочной разварки после выделения из реакционной массы.

Таким образом отличительным признаком предложенного способа по сравнению с известными до сих пор является растворение технического бензантрона в органическом растворителе в присутствии небольших количеств кислоты или щелочи для облегчения последующей фильтрации раствора.

Выделение бензантрона из профильтрованного раствора может производиться любым способом.

Пример 1. 100 кг технического бензантрона с содержанием 10% нерастворимых в хлорбензоле примесей, 500 кг хлорбензола и 4 кг серной кислоты с содержанием 95% H₂SO₄ нагреваются при размешивании до 120°. Горячий раствор фильтруется через суконный фильтр. Из фильтра хлорбензол отгоняется паром. Оставшийся бензантрон отфильтровывается и сушится. Получается 88,5 кг бензантрона с содержанием 0,1% нерастворимых в бензоле примесей, выход 98,5% от бензантрона.

Пример 2. 100 кг технического бензантрона с содержанием 10% нерастворимых в хлорбензоле примесей, 500 кг хлорбензола и 3 кг 50%-й щелочи нагревается при размешивании до 120°. Горячий раствор фильтруется через бельтинг. Из фильтрата хлорбензол отгоняется паром. Бензантрон после отгонки фильтруется и сушится.

Получается 88 г бензантрона с содержанием нерастворимых в хлорбензоле 0,1%, выход 98-99% от теории.

Пример 3. 100 кг технического бензантрона с содержанием 10% нерастворимых в хлорбензоле примесей, 500 кг хлорбензола и 5 кг 30%-й соляной кислоты нагреваются при размешивании до 120°. Горячий раствор фильтруется через суконный фильтр. Из фильтрата хлорбензол отгоняется паром. Бензантрон после отгонки фильтруется и сушится. Получается 88 кг бензантрона с содержанием нерастворимых в хлорбензоле 0,1%, выход 98,5% от теории.

Способ очистки бензантрона путем перекристаллизации из органических, не смешивающихся с водой, растворителей, отличающийся тем, что, с целью ускорения фильтрования, перекристаллизацию проводят в присутствии небольших количеств минеральной кислоты или едкой щелочи.