Способ выделения бензантрона Советский патент 1984 года по МПК C07C49/665 C07C45/78 

4 СО « Изобретение относится к вьщелени бензантрона, являющегося полупродуктом в синтезе кубовых красителей Известен способ вы,целения бензан трона, полученного конденсацией антрахинона с глицерином в присутствии пар металлов (цинк и медь или цинк и железо) в серной кислоте при 90-105°С, согласно которому полученную на стадии конденсации реакционную массу, охлажденную до 60°С, вли вают в воду, выделившийся бензантро отфильтровывают, промывают, сушат и перекристаллизовывают из хлорбензола. Получаемый бензантрон плавится в интервале 170-172°С, процесс выделения сопровождается частичным осмолением целевого продукта 1 . Недостатками способа является приводящее к потерям бензантрона осмоление на стадии вьделе шя и низкое качество получаемого продукт Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ выделения бензантрона, получаемого конденсацией антрахинона с глицерином в серной кислоте в присутствии цинковой пылипри 95-116 0, включающий снижение кислотности предварительно охлажденной до 50 С реакционной массы до 38-А2% добавлением воды и последуюп1ую экстракцию вьщелившегося бензантрона хлорбензолом, нейтрализацию хлорбензольного раствора бензантрона щелочью,азеотропну осушку, очистную фильтрацию и сушку бензантрона. Длительность процесса вьщеления составляет 8 ч. Полученны бензантрон плавится в интервале 170 171°С и содержит 0,5% нерастворимог в хлорбензоле остатка 2. Недостатками известного способа являются большая длительность процесса и невысокое качество получаемого продукта (полученный бензантро содержит 0,5% нерастворимых в хлорбензоле примесей). Целью изобретения является интен сификация процесса и улучшение качества бензантрона. Поставленная цель достигается способом вьщеления бензантрона, полученного конденсацией антрахинона с глицерином в серной кислоте в при сутствии восстановителя при 95-116° путем одновременного разбавления реакционной массы водой и экстракции хлорбензолом, проводимой путем 02 введения имеющей температлзу 114 116°С реакционной массы в предварительно нагретую до 90-95°С двухфазную систему, состоящую из воды и хлорбензола, взятьк в массовом соотношении 1:(1,2-1,5), с последующим отделением хлорбензольного раствора бензантрона, его нейтрализацией ш,елочью, азеотропной осушкой, очистной фильтрацией и осушкой. Пример 1 . В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, загружают 25 г воды и 30 г хлорбензола (соотношение 1:1,2). Полученную эмульсию нагревают до 90 С и добавляют реакционную массу со стадии коЕзденсации, имеющую температуру 114 С и полученную взаимодействием 35,2 г раствора антрахинона в серной кислоте с 7,04 г медноглицеринового комплекса и 1,4 г железного порошка. При этом температура реакционной массы повышается до 110°С. После десятиминутного размешивания хлорбензольный раствор бензантрона отделяют на делительной воронке, затем проводят нейтрализацию его щелочью, азеотропную осушку, очистную фильтрацию и осушку. Длительность процесса выделения составляет 2,5 ч, выход бензантрона 3,79 г (96,5%) т. пл. 171°С, содержание нерастворимого в хлорбензоле остатка 0,2% количество шлама 0,7 г. Пример 2. Процесс ведут как в примере 1, но полученную на стадии конденсации реакционную массу с тем-, пературой 115 С добавляют к эмульсии, содержащей 23 г воды и 30 г хлорбензола (соотношение 1:1,3) и нагретой до 93 С. Выход бензантрона 3,79 г (96,5%), т. пл. , содержание нерастворимого в хлорбензоле остатка 0,23%, количество шлама 0,69 г. Пример 3. Процесс ведут как в примере 1, но полученную на стадии конденсации реакционную массу с температурой 116 С добавляют к эмульсии, содержащей 20 г воды и 30 г хлорбензола (соотношение 1:1,5) и нагретой до 95 С. Выход бензантрона 3,80 г (96,7%), т.пл. 171°С, содержание нерастворимого в хлорбензоле остатка 0,2%, количество шлама 0,68 г. Пример 4. Процесс ведут как в примере 1, но к воднохлорбензольной эмульсии добавляют реаки;ионную массу, полученную взаимодействием 35,2 г раствора антрахинона в серно кислоте с 7,04 гмедноглицеринового комплекса и 3,1 г цинковой пьши и имеющую температуру 14А°С. Выход бензантрона 3,73 г (95%), т.пл. 17lc, содержание нерастворимого в хлорбензоле остатка 0,23%, количество шлама 0,72 г. Пример 5, Процесс ведут ка в примере 4, но температура реакционной массы составляет 115°С, воднохлорбензольная эмульсия содержит 23 г воды и 30 г хлорбензола (соотношение 1:1,3). Выход бензантр на 3,72 г (94,7%), т.пл. 171°С, содержание нерастворимого в хлорбензо остатка 0,24%, количество шлама 0,735 г. 1 0 , Пример 6. Процесс ведут как в примере 4, но температура реакционной массы составляет , воднохлорбензольная эмульсия содержит 20 г воды и 30 г хлорбензола (соотношение 1:1,5) и имеет температуру 95°С. Выход бензантрона - 3,71 г (94,4%), т.пл. 171°С, содержание нерастворимого в хлорбензоле остатка 0,2%, количество шлама 0,76 г. Примеры 1-6 показывают, что предлагаемый способ вьщеления бензантрона позволяет сократить время проведения процесса с 8 до 2,5 ч и повысить качество получаемого продукта. Повьш1ение качества достигается уменьшением содержания нерастворимого в хлорбензоле остатка в 2-2,5 раза.

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БЕНЗАНТРОНА, полученного конденсацией антрахинона с глицерином в серной кислоте в присутствии восстановителя при 95-1le C, путем разбавления реакционной массы водой к экстракции бензантрона хлорбензолом с последующим отделением хлорбензольного раствора бензантрона, его нейтрализацией щелочью, азеотропной осушкой, очистной фильтрацией и осушкой, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и улучшения качества бензантрона, разбавление реакционной массы водой и экстракцию хлорбензолом проводят одновременно путем введения реакционной массы, имеющей температуру 114-116°С, в предварительно нагретую до 90 95С двухфазную систему, состоящую из воды и хлорбензола, взятых в массовом соотношении 1: