СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУБОВОГО КРАСИТЕЛЯ РЯДА БЕНЗАНТРОНА Советский патент 1973 года по МПК C09B3/22 

1

Изобретение относится к способам получения кубового красителя ряда бензантрона, применяемого для крашения хлопка, льня.ных тканей, искусст1венного волокна, а также для печати по хлопчатобумажным тканям, образующего темно-зеленые окраски.

Известен способ получения кубового красителя ряда бензаитрона путем конденсации монобромбензантрона с а-аминоантрахиноном в присутствии оки;си меди при молярном соотношении компонентов соответственно 100:105:3,15. Процесс конденсации ведут в среде нитробензола с добав кой карбоната натрия. Продукт конденсации - антрахянониламннобенза.нтроп (антримид) -отфильтровывают в горячем состоянии лри 120-130°С, осадок промывают последовательно горячим ниТ1робензолом, спиртом и подвергают о.бработке соляной кислотой и спиртом с одновременной продувкой воздуха через реакционную массу с последующими фильтрацией, промывкой, сушкой и нагреванием полученного при этом продукта реакции - антримида - при 125-130°С в спиртово-щелоч.ном плаве. После этого из реакционной массы отгоняют изобутиловый спирт, остаток обрабатывают воздухом с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход его 83,2%.

Способ сложен в техническом отношении, так как включает в себя целый ряд технологически трудоемких операций: фильтрацию горячей нитробензольной массы, промывку горячим нит1робензолом, спиртом и т. д. Кроме того, способ не позволяет получать целевой продукт требуемой степени чистоты (необходима дополнительная очистка) и процесс продолжителен во времени.

С целью повышения выхода и качества целевого продужта, упрощения технологии и оздоровления условий труда, предлагается процесс конденсации вести с избытком а-амнноантрахииона и окиси меди с последующей непосредственной ОТГО.НКОЙ из продукта конденсации нитробензола сначала под вакуумом, затем с острым паром, а обработку спиртово-щелочным плавом осуществлять сначала при температуре до 60°С, затем при 106-108°С с отгонкой изо,бутило1вого спирта сначала под вакуумом, затем с острым паром.

Желательно а-аминоантрахинон и окись меди брать в молярном соотношении 109,3: :4,53.

Пример. В 4-горлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мещалкон, обратным холодильником, термометром и масляной баней для обогрева, загружают 41,6 г нитробензола, 5,99 г монобромбензантрона, 0,07 г окиси меди, 4,7 г а-аминоантрахинона и 1,71 г карбоната натрия (все загрузки даны в перерасчете на 100%).

Реакционную массу перемешивают, нагревают до 205-207° С и выдерживают в течение 21 час. По окончании конденсавдии из реакционной массы отгоняют нитробензол сначала при лон.иженном давлении (не менее 500 мм рт. ст.) и температуре 150-1бО°С, затем с острым . Полученную при этом водную суспензию антрахинониламинобензаитрона (антримида) фильтруют, промывают горячей водой до нейтральной реакции, затем антриМИД обрабатывают разбавленной соляной кислотой (60 мл воды и 4 г 100%-ной соляяой кислоты) с одновременной продувкой воздухом .при 96-98°С в течение 1,5 час, охлаждают до 80°С, фильтруют, промывают горячей водой до нейтральной реакции по бумаге конго и сушат. Получают 8,48 г сухого бензольного продукта - антримида,- что составляет 97% от теоретического, считая на монобромбенза-нтрон.

6,59 г антрям-ида загружают на предварительно охлажденный до 60°С плав изобутилового спирта и едкого кали (29,74 г изобутило1ВОГО спирта и 4,6 г 100%-ного едкого кали), реакционную массу нагревают до 106-108°С и выдерживают в течение 8 час. По окончании замыкаиия цикла реакционную массу охлаждают до 85°С и отгоняют изобутиловый спирт сначала под вакуумом (500 мм рт. ст.) и при температуре 87-90°С, а затем с острым паром. По окончании отговки изобутилового спирта массу охлаждают до 60°С и переносят в колбу на 25 мл воды, нагревают до 60°С, разбавляют до 100 мл водой, нагревают до 90-95°С и пропускают воздух лри размешивании в течение 1 час. Суспензию красителя охлаждают до 60°С, фильтруют, промывают горячей водой до слабощелочной реакции на бриллиантово-желтую бумагу и сушат. Получают 6,56 г сухого беззольного красителя, что составляет 97% от теоретического, считая на антримид. Выход красителя 94,1%, считая на монобромбензантрон.

Предмет изобретения

1.Способ получения кубового красителя ряда бензантрона путем конденсации монобромбензаитрона с а-аминоантрахиноном в нрисутствии окиси меди и карбоната натрия

в среде нитробензола с применением удаления нитробензола, кислотной .обработки с одновременной продувкой воздуха через реакционную массу и обработки ее спиртово-щелочным плавом при нагревании с последующими отгонкой изобутилового спирта и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, упрощения технологии и оздоровления условий труда, конденсацию ведут с избытком а-аминоантрахинона и окиси меди с последующей непосредственной отгонкой из продукта конденсации нитробензола сначала под вакуумом, затем с острым паром, а обработку спиртовощелочиым плавом осуществляют сначала при температуре до 60°С, затем при 106-108°С с отгонкой изобутилового спирта сначала под вакуумом, а затем с острым паром.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что 5 а-аминоантрахинон и окись меди берут в молярном соотношении 109,3:4,53.