Способ получения концентрированного водорастворимого фосфорного удобрения Советский патент 1977 года по МПК C05B11/12 

Изобретение -относится к производству :фосфорвых удобрений с применением соляной кислоты.

Известен способ получения концентрированных водорастворимых фосфорных удобрени одтем обработки природного кальцнйфосфата концентрированной соляной кислотой с получением монокальцийфосфата Е хлористого кальция в виде раствора сложных солей, отделения дигнщ)ата монокальцийхлорфосфата от жидкости,- обработк его водой с получением монокальцийфосфв- та, сушки моиокальдийфосфата с получением целевого продукта, а из жидкости, полученной при отделении дигидрата монокальцнйхлорфбсфата, осаждают в две стадии кальцийфосфаты, которые рециркулируют на стадию обработки природного фосфата со,пяной кислотой .

Однако при известном способе повышен расход соляной кислоты, так как последняя расходуется на разложение не только природного фосфата,, но и кальцийфосфатов, осажденных из жидкости, полученной при

отделении дигидрата монокальцийхлорфосфата и обработке его водой.

С целью сокращения расхода соляной кислоты осаждение кальцийфосфатов на первой стадии проводят; до остаточного с.одержания свободных кислот 15 - 25 г/п в пересчете на НС1 в присутствии кальцийфосфата, осажденного на второй, стадии, а полученный при этом дигидрат монокальцийхлорфосфата :редиркулируют на стадию водной обработки дигидрата монокальиийхлорфосфата. Это позволяет сократить расход соляной кислоты, поскольку дополнительный расход соляной кислоты на переработку рециркулируемых кальцийфосфатсж в предлагаемом способе отсутствует.

Пример. В стеклянный реактор емкостью 1 л, снабженный мешалкой и обратным i холодильником, загружают 20О г апатитового концентрата (39,4 вес,% Pj Oj) и 340 г ЗО%-ной соляной кислоты. Реакционную массу выдерживают при 6О С и перемешивают в течение 6 час, после чего осадок отделяют От жидкости на вакуумном фильтре. Вес влажного осадка 305 г, вес жидкоети 235 г. По данным рентгеноструктурного анализа, осадок представляет собой гид рат монокапьцийхлорфосфата. К этому осадку бавпяют 500г влажного осадка, который был получен в предварительно прсведенном опы те в указанных ниже условиях на первой стадии осаждения калышйфосфатов из жидкости, полученной при отделении дигидрата монокальцийхлорфосфата и его промывке. Весь осадок в количестве 8О5 г подвергают пятикратной промывке путем ре- цульпации с последующей фильтрацией. Про мывку осуществ/шют противотоком с использованием промывных вод, полученных в предварительно проведенном опыте. Расход воды на промывку составляет 38О мл, температура ее 2О-25 С. В результате промывки получают 875 г промывных вод и 31О г влажного осадка, который высушивают при Эб-ЮО-С. Вес сухого продукта 155 г, его состав, вес.%: PjO общ 50,0, Р20,усз49,1, Р 05водораств44.2, . Промывные воды смешивают с жидкостью полученной при отделении дигидрата монокальцийхлорфосфата, и обрабатывают в две стадии кальцийсодержащими соединениями следующим образом. На первой стадии к жидкости добавляют влажный осадок выделенных на второй стадии в предварительНО проведенном пыте кальцийфосфатов в количестве 235 г, а также измельченный мел до остаточного содержания свободных кислот в пересчете на НС ; пульпу перемешивают в течение 2 час при 25 С, осадок отделяют от жидкости на вакуумном, фильтре. Вес влажного осадка 500 г, его Рг Од ,6, уев состав, вес.%: г водораств.,5 По данным рентгеноструктурного анализа осадок представляет собой дигидрат монокальцийхлорфосфата. Этот осадок используют для совместной промывки с двойной солью, полученной при разложении апатита соляной кислоты, как указано выше, a.,Y жидкость направляют на вторую стадию, гДё ее обрабатывают при перемешивании измельченным мелом до рН и; 3, выпавший осадок отфильтровывают. Вес влажно-. го осадка 253 г, его состав, вес.% 12.9, Р.Оууге. 12.2 Р,О, вородастн О,3. Этот осадок используют для обработки жидкости на первой стадии. Результаты этого опыта по получению концентрированных фосфорных удобрений {оп. 1), а также еще ряда опытов, проведенных в той же последовательности и в условиях, аналогичных описанному, во отличающихся режимом первой стадии осаждения кальцийфосфатов (оп. 2-10), приведены в таблице.

COCOCNjf ioO lO,

CD со o «0 12 ю о о

0)0)CD050505o 0)QO)

M CO CM о тн Г

о t- 10 S J2 CO CO 0)00r- o000t-r-rЮСО )00(Noo

CO CO Ю f CO C4 eg oj

сосою осососо юю

ЧЧ .

lOioO r-TcsT

r-f-r-f-f r-t f-r-r(ОЮЮ соОООЮЙ

м мсм юююю

0000 OOOCOOOOOC«3 CO 00

ooodoOoooOcdadco 00 00 r-r-r-i--t-r-r-t-r-r

ooopoooooo

«Й «eocowcoeo coW

oooooooooo oooooooooo

Л)СМ CM CM. 01 CM CM CM CM

.

Каждому их этих опытов предшествовала серия опытов проведенных в аналогичных условиях, в которых были получены влажные осадки, необходимые для осушествления рециркуляции, и промывные воды для противоточной промывки дигидрата

монокальцийхлорфосфата

Как следует из приведенных данных, выход усвояемой и водорастворимой формы фосфата в готовый продукт зависит от режима осаждения кальцийфосфатов на первой стадии.

Проведение Процесса при температуре не выше до остаточного содержания свободных кислот не менее ,15 г/л в пересчете на НС (опыты i-2 и 4-7) обеспечивает получение водорастворимого i удобрения с выходом PjfPj- около 96%, по содержанию усвояемой и водорастворимой форм фосфора-: удовлетворяющего требованиям ГОСТ 16306-7О на двойной суперфосфат,

При этом расход соляной кислоты в предлагаемом способе составляет 51 г неб на 1ОО г апатита вместо 75 г в известном способе.

Таким образом, предлагемый способ позволяет сократить в 1,5 раза расход соляной кислсхты при получении концентрированного водорастворимого фосфорного удобрения.

Формула изобретения

Способ получения концентрированного водорастеоримого фосфорного удобрения путем разложения природного кальцийфосфата концентрированной соляной кислотой с последующим получением дигидрата монокальцийхлорфосфата, отделением последнего от жидкости, обработкой его водой с получением монокальцийфосфата, сушкой м нокальцийфосфата с получением целевого продукта, осаждением в две стадии кальцийфосфатов из жидкости, полученной при отделении дигидрата монбкальцийхлор фосфата и его водной обработке и peufjp куляцией указанных кальцийфосфатов i, о т л и ч а ю щ и ис я тем, что, с целью сокращения расхода соляной кислоты, осаждение кальцийфосфатсвэ на первой стадии проводят до остаточного содержания свободных кислот 15-25 г/л в пересчете на НСС в присутствии кальцийфосфата, осажденного на второй стадии, а полученный при этом дигидрат монокальцийхлорфосфата рециркулируют на стадию водной обработки дигидрата монокальцийхлорфосфата.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Заявка №1886457/26 от 21.02.73, по которой принято решение о выдаче авторского свидетельства.