1
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения лантана в растворах, содержащих редкоземельные элементы иттриевой группы, иттрий и скандий.
Известен способ определения лантана с использованием органических реагентов и последующим фотометрированием образующегося комплексного соединения.
В качестве органического реагента используют, например, арсеназо.
Однако такой способ не обладает достаточной чувствительностью.
Введение дифенилгуанидиния повыщает чувствительность реакции незначительно.
Кроме того, этим способом можно определить только сумму редкоземельных элементов, поскольку реагент арсеназо III образует практически в равной степени прочные комплексы со всеми РЗЭ независимо от их атомного номера.
Иаиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ экстракционно-фотометрического определения лантана с использованием в качестве органического реагента хлорфосфоназо III и н-бутанола - в качестве экстрагента образующего комплексного соединения. Реагент вводят в исходный раствор при рН 1,1 -1,5. Степень экстракции комплекса 90-
92%. Чувствительность определения лантана этим способом характеризуется коэффициентом молярного погашения, равным 91000. Кроме того, способ не позволяет определять
лантан в нрисутствии редкоземельных элементов иттриевой группы, иттрия и скандия при соотнощении лантана и скандия более 1 : 10.
Целью изобретения является снособ определения лантана, обладающего повыщенной
чувствительностью и избирательностью.
Это достигается предлагаемым способом экстракционно-фотометрического онределения лантана, включающим перевод его в комплексное соединение с органическим реагентом- хлорфосфоназо III, экстракцию комплекса н-бутанолом и последующее фотометрирование.
Отличительными признаками способа является то, что в исходный раствор при рН 2,8- 3,1 вводят комплексом IV, затем -хлорфосфоназо III и после добавления последнего вводят раствор хлорида дифенилгуанидиния. При этом редкоземельные элементы иттриевой группы образуют прочные комплексонаты с комплексоном IV, который не влияет на реакцию хлорфосфоназо III с лантаном. Образующийся тройной ионный ассоциат лантана с хлорфосфоназо III н хлоридом дифенилгуанидиния экстрагируют н-бутанолом и измеряют оптическую плотность бутанольного экстракта. Пример 1. Методика определения лаитапа в присутствии скандия (вплоть до молярного соотношепия La : : 500) без поправки на маскируемый иоп. К раствору пробы рН 3,0 добавляют 10 мл 2,5-10- М раствора комплексона IV, 1,0 мл 6,8-10- М раствора хлорфосфоназо III, приблизительно 10 мл раствора буферной смеси с рН 3,0 (CHsCOONa + HCl), 1,0 мл 1 М раствора хлорида дифенилгуанидиния. Объем раствора доводят буферной смесью до 25 мл, раствор перемешивают. Через 30 мин раствор переносят в делительную воронку, и образовавшийся продукт экстрагируют 25 мл н-бутанола. Хлорфосфоназо III дает розовый экстракт, при наличии лантана окраска экстракта становится сиие-зеленой. Бутанольный экстракт центрифугируют в течение 2-3 мин для наиболее полного отделения от следов водной фазы. Оптическую плотность бутанольного экстракта измеряют на спектрофотометре при А,670 ммк в кювете с см по отношению к экстракту из раствора, содержащего все указанные компоненты за исключением раствора пробы. Содержание лантана находят по калибровочной кривой, которую строят в интервале концентраций лантана 1-10- -8-10- М. Пример 2. Методика определения лантана в присутствии Yb{Lu) вплоть до молярного соотношения La : Yb (Lu)l : 20000 с поправкой на маскируемый ион. Предварительно в анализируемом образце определяют сумму лантана и иттербия (лютеция), которая практически составляет в нем содержание иттербия (лютеция). Величину пробы подбирают таким образом, чтобы концентрация иттербия (лютеция) в водном растворе, из которого проводится экстракция н-бутанолом,составляла 2,0-10- М. К раствору пробы (объем раствора не более 2 мл) добавляют 2,0 мл 7,5-10- М раствора комплексона IV, 1,0 мл 6,8-10 М раствора хлорфосфоназо П1, приблизительно 10 мл буферной смеси с рН 2,9 и 1,5 мл 1 М раствора хлорида дифенилгуанидиния. Объем раствора доводят до 25 мл буферной смесью, перемешивают. Через 30 мин раствор переносят в делительную воронку, и образовавшийся продукт экстрагирзют 10 мл н-бутанола. Бутанольный экстракт переносят в пробирку и центрифугируют в течение 2-3 мин для наиболее полного отделения следов водной фазы. Оптическую плотность бутанольного экстракта измеряют на спектрофотометре при Я 670 ммк в кювете с см по отношению к экстракту из раствора, содержаш,его все указанные компоненты за исключением раствора пробы, а также иттербий (лютеций) в концентрации 2,. Содержание лантана находят по калибровочной кривой, которую строят в интервале концентраций лантана I-IO -5-10 М в присутствии иттербия (лютеция), что соответствует интервалу оптической плотности 0,1 - 0,5. Концентрация иттербия (лютеция) во всех растворах одинакова и должна составлять 2,0-10-2 м Пример 3. Методика определения лантана в присутствии Y(Dy) вплоть до молярного соотношения La : Y(Dy) 1 : 2000 с поправкой на маскируемый ион. Предварительно в анализируемом образце определяют сумму лантана и иттрия (диспрозия), которая практически составляет в нем содержание иттрия (диспрозия). Величину пробы подбирают таким образом, чтобы концентрация иттрия (диспрозия) в водном растворе, из которого проводится экстракция н-бутанолом, составляла 2,0-10- М. К раствору пробы рН 3,0 добавляют 2,0 мл 0,75 М раствора комплексона IV, 1,0 мл 6,8-10- М раствора хлорфосфоназо III, приблизительно 10 мл буферной смеси с рН 3,0 и 1,5 мл 1 М раствора хлорида дифенилгуаиидиния. Объем раствора доводят до 25 мл буферной смесью, перемешивают. Через 30 мин раствор переносят в делительную воронку, и образовавшийся продукт экстрагируют 25 мл н-бутанола. Бутанольный экстракт переносят в пробирку и центрифугируют в течение 2- 3 мин. Оптическую плотность бутанольного экстракта измеряют на спектрофотометре при Я 670 ммк в кювете с см по отношению к экстракту из раствора, содержаш;его все указанные компоненты за исключением раствора пробы, а также иттрий (диспрозий) в концентрации 2,0-10- М. Содержание лантана находят по калибровочной кривой, которую строят в интервале концентраций лантана 1 М в присутствии иттрия (диспрозия), что соответствует интервалу оптической плотности 0,1-0,5. Концентрация иттрия (диспрозия) во всех растворах одинакова и должна составлять 2,0-10-3 М. Чувствительность предлол енного способа характеризуется коэффициентом молярного погашения комплекса лантана, равным 16000. Способ позволяет определять лантан в присутствии скандия, иттрия и редкоземельных элементов иттриевой подгруппы вплоть до соотношений La : Me 1 : 500 (Sc), 1 : 6 (Y, Dy), 1 :200 (Yb, Lu) без поправки на маскируемый он и 1 : 50000 (Se), 1 : 2000 (Y, Dy) 1 : 20000 (Yb, Lu) с поправкой на маскируемый ион. Формула изобретения Способ экстракционно-фотометрического пределения лантана, включающий перевод антана в комплексное соединение с органичеким реагентом - хлорфосфоназо III, эксракцию комплекса н-бутанолом и последую5щее фотометрирование, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности анализа, в исходный И раствор при рН 2,8-3,1 вводят комплексом IV, затем - хлорфосфоназо III и далее - раствор хлорида дифенилгуанидиния.
