Способ хроматографического определения примесей Советский патент 1977 года по МПК G01N31/08 

оставалса по-прежнему зоне головного Пйка.Способ хромат(1гра4«ческ( определения примесей за счет уменьшения головного пика на хроматограмме позволяет снизить пре 6 дельную концентрацию детектирования в зоне апюировавия гоповного компонента при использовании хроматографа серийного inpoa водства Сам(жомпе1 сация головного пика позволяет ИСКЛЮЧИТЬ невоспроизводимые до- tO полнительные операции и повысить точность определений.,Метод особенно эффективен npir определении примесей в летучем pacTBi HT Jt с малым временем удерживания.

Приме р.Способ применим при опреде- пении примеси бутанопа- 2 в мегилатилкетоне на насадочнсйколонке длиной 1 м. На апиезоне и ПЭГ-2ОМ примесь еяюнруюгпосие pftor творителя с {«значительным разделением. К лонки с апиезоном 1 я ПЗГ - 2ОМ подсоодиняют через тройник к одному aoaatofty хр9мат( Цвет - 2. Выходы обеих колонок подсоединяют к двум ячейкам пламенно-воннк зационного детектсфа.

На рисунке представлены хроматограммы примеси бутанолд 2 в обычно режиме (штряХ(юые линии) и с коМпежадией пика растворителя (сплошные линии). На хроматограммах 1 концентрация I бутанс1ла-2 составляет 1%. Разделение пиков в компенсационном режиме улуч1ц 1лось., На хроматограммах 2 концентрАиия бутана11а-2 составляет 0,1%.. В обычно режиме примесь в такой концентрации не npk

являетс51« Используя компенсационный режим

по предложенному способу, отчетливо зафиксирован пик прнмеси«,

Одновременное поступление анализируемой пробы в две параллельные колонки обеспечивает высокую Iвоспроизводимость опреде ленИй. ;Средняя относителышя ошибка не превышает + 5%. I

Формула изобретения

Способ хроматографяческого определения примесей заключающийся во вводе и разделении пробы на хроматографической колонке с ссфбентом и дифференциальном детектировании выжодяшвх из копоцки компонентов с компенсацией пика голсжного компонента известного количества того же самого компонента вводямоаГ о а параллельную колоь ку с сорбентом одвЪ&ременнос{фо6, о тли чающийся тем, что,сцельюп(юышения воспроизводимости и точности овределения при неполном разделении примесей и.головного компонента пробы, анализируемую пробу в потоке газоносителя делят псиюпам и напра ляют в параллельные колонки, сорбенты которых селектввво удерживают примеси относительно головного компонента ,и имеют различную природу.

Источники информации, принятые во внима ние при экспертизе

1.unat. Chem. 35, 2О15, 1963.

2.Патент США hfc 3il264O, кл.,55-67, опублик. O3.12.6d.

J

iJ

L

J

L

f-