Способ газо-хроматографического анализа примесей в воде Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к газовой хроматографии при определении приме сей в водной среде, а именно при определении нефтепродуктов и фенола в водной среде. Известен способ определения обще органического углерода в водных сре дах путем окисления веществ до двуокиси углерода на окиси меди, превр щения двуокиси углерода в метан на никелевом катализаторе, отделении водяных паров и количественном опре делении пламенно-ионизационным дете тором Til. Однако данный способ позволяет определять только всю сумму органических веществ. Кроме того, процесс каталитических превращений в этом способе связаны с приготовлением катализаторов,окиси меди и никеля, на носителях с применением высоких температур - 850-900 с, достижение которых возможно только введением дополнительных элементов в газовую систему хроматографа, что усложняет аппаратурное оформление процесса и сдерживает широкое внедрение способ в практику лабораторного контроля. Известен газ-хроматографическиЯ способ определения органических веществ в воде, заключающийся в разделении анализируемой смеси в колонке с сорбентом и детектировании компонентов смеси на выходе из колонки Г2. Однако перед известным способом проводят очистку анализируемой смеси от компонентов нефенольной природн и холостой опыт, что усложняет и увеличивает время ансшиза. Цель изобретения - упрощение и ускорение анализа, обеспечение возможности анализа примесей нефтепродуктов и фенола. Поставленная цель достигается тем, что cor iacHo газо-хроматографическому способу, заключающемуся в разделении анализируемой смеси на колонкгис с сорбентом и детектировании компонентов на выходе из колонки, в качестве сорбента используют безводный клорнокислый магний (аигидро|0 , Это позволяет селективно разделять водорастворимые нефтепродукты от других органических соединений, благодаря чему без стадии предварительной подготовки проводят определение примесей нефтепродуктов в воде. Вследствие четкого разделения компонентов предлагаемый способ позволяет быстоо и с высокой точностью количественно определять нефтепродукты и фенол в воде. Способ осуществляется следующим образом. Согласно способу - пробу анализиру емого продукта вводят через испаритель в,хррматографическую колонку, где происходит селективное разделение компонентов пробы и воды и удерживание последней насадкой колонки. Детектирование компонентов осуществляют пламенно-ионизационным детектором. Эксперимент проводят на хроматографе ЛХМ-8 мд модель 5 при следующи условиях: товарный безводный хлорнокислый магний измельчают и отсеивают фракцию 0,315-0,63 мм. Насадкой запо няют хроматографическую колонку из нержавекмцей стали длиной 3 м, диамет ром 0,003 м, 1-2 мкл а-нализируемой смеси микрошприцем вводят в испаритель хроматографа с:температурой 120С, откуда проба потоком газа-носителя азота 20 мл/мин подается в хроматографическую колонку, установленную при температуре 100°С. Регистрация компонентов осуществляется пламенно-ионизационньм детектором. Время анализа 5 мин. Чувствительность метода 0,1 мг/л. На фиг. 1 представлена хроматограмма анализа воды, содержащей 42,28 мг/л нефтепродуктов(в том числе н-гептан 12-8 мг/л, бензол 22,3 мг/л, ксилол 7,18 мг/л). Расчет проводят методом внутреннего стандарта, в качестве стандарта принят фенол. Пики хроматограммы соответствуют: 1-нефтепродукты, 2-фенол. Результаты эксперимента приведены В табл. 1 Таблица 1

На фиг. 2 представлена хроматогрг ма анализа сточной воды нефтеперерабатывёиощего завода после биологической очистки. Расчет проводят методом внутренне го стандарта, в качестве стандарта принят фенол. Пики хроматогрг1ммы ее--тветствуют: 1 - нефтепродукты, 2 - фенол. Результаты эксперимента из десяти паргшлельных определений приведены в табл. 2. Данные проведенного эксперимента св1едетельствуют о достоверности результатов, полученных по предлагаемому способу. Применение предлагае6,210,0332 0,182 0,05742,260,030 Формула изобретения Способ газо-хроматографического . анализа примесей в воде, заключающий- 65

2,08 мого способа количественного анализа примесей в водной среде по сравнению с известньш обеспечивает то, что отделение водда и селективное разделение примесей связаны единым аппаратурным оформлением. Это приводит к сокращению времени проведения анализа на 1,5 ч/ Кроме того, использование предлагаемого способа в практике контроля производства упрощает метод анализа, позволяет за один прием определять различные компоненты быстро и с высокой точностью, что/в свою очередь, дает возможность повысить производительность труда и сократить число работников, занятых определением примесей в сточных водах. .Таблица 2 ся в разделений анализируемой смеси на колонке с сорбентом и детектированяи компонентов смеси на выходе из колонки, отличающийся

тем, что, с целью упрощения и ускорения анализа, обеспечения анализа примесей нефтепродуктов и фенола и повышения точности, в качестве сорбента используют безводный хлорнокислый магний (ангидрон,

Источники инфор 1ации, принятые во внимание при экспертизе

(прототип),