Способ получения гранулированных неорганических сорбентов Советский патент 1977 года по МПК B01J1/22 

го сорбент практически сохраняет сорбционные свойства исход-ного геля.

Пример 1. Способ ползчения фосфата олова.

35 л раствора (водного), содержащего 1 кг SnCl4-5H2O при интенсивном перемешивании смешивают с 7,6 л раствора, содержащего 560 мл НзРО4 (d 1,715 г/см) и 580 г КОН. Осадок выдерживают в течение 10-15 час и отмывают декантацией до рН 2,5. Отмытый гель фосфата олов:а промораживают в холодильнике при -15°С в течение 24 час. После размораживания гранулы фосфата олова отделяют от раствора на фильтре с отсосом, промывают ацетоном (0,1 л на 1 кг сорбента) и высушивают на воздзхе в течение суток.

Для испытания полученного сорбента раствор, содержаш,ий 250 г/л урана, 0,5 мг/л циркония, меченного равновесной смесью радиоизотопов цирконий-95 (ниобий-95), 1 моль/л азотной кислоты, пропускают со скоростью 1 мл/мин через колонку с фосфатом олова. Для 100 колоночных объемов суммарный коэффициент очистки урана от радиоизотопов оказался равным 22,5. Сорбент хорошо выдерживает многоцикличную работу. После 50 циклов «сорбциЯ-десорбция разрушений фильтрующего слоя: сорбента не обнаружено, несмотря на то, .что сорбцию производят из азотнокислых растворов с t 80°C, а для десорбции используют 3 М азотную кислоту, содержащую 0,05 М щавелевой кислоты. Фосфат же олова, не обработанный ацетоном или опиртОМ, в колонке слипается, нептизирует, что выводит из строя сорбционную колонку уже после пропускания через нее 50 колоночных объемов исходного .раствора.

Пример 2. Снособ получения фосфата циркония.

В 40 л раствора, содержащего 3,2-2 кг ZrOC 2-8H2O, при перемешивании вливают

8,6 л концентрированной HNOs, доводя общий объем до 50 л водой. В этот раствор вливают при интенсивном перемешивании 25 л

1М раствора НзР04. Осадок выдерживают в течение 3-4 час, отмывают от электролитов и промораживают при -10°С в течение 3 суток. После размораживания гранулы фосфата циркония промывают ацетоном (на фильтре с отсосом) или спиртом (0,4 л на 1 кг сор.бента).

Механическую прочность сорбента и его устойчивость к пептизации оценивают но убыли сорбента фракции 0,25-0,5 мм, ограниченного сеткой с ячейкой 0,1 мм, из колонки, через которую пропускают воду со скоростью

2колоночных объем в час, в течение 5 час, Убыль сорбента из КОЛОБКИ составл тет для предложенного способа 0,2%, для известного -4,2%.

Формула изобретения

Способ получения гранулированных неорганических сорбентов, включающий смешивание растворов солей металлов с кислотой,

5 прОМывание образовавшегося осадка с последующим замораживанием и размораживаниеМ полученных грацул, отличающийся тем, что, с целью повышения механической прочности без сиижения сорбционной способности сорбента, -гранулы после размораж.ивапия, обрабатывают полярной органической жидкостью, ,п)симу щественно ацетоном или спиртом.

Источники информации,

5принятые во внимание при экспертизе

1.Вольхин В. В. и др. Неорганические материалы. 1, № 9, 1573, 1965.

2.Вольхин В. В. и др. ЖПХ 40, № 2, 342, 1967.

3. Шарыгин Л. М. и др. Радиохимия 7, № 6, 1746, 1965.