Способ получения карбоната щелочного металла Советский патент 1977 года по МПК C01D7/16 

1

Изобретение относится к способу получения карбонатов щелочных металлов и может найти применение в химической промышленности.

Известен способ получения карбоната щелочного металла - натрия, включающий карбонизацию водного раствора хлорида натрия в присутствии 42-50%-ного раствора гексаметиленимина l.

Известен способ получения карбоната щелочного металла-калия, включающий: карбонизацию водного раствора хлорида калия в присутствии гексаметиленимина с последующей регенерацией его с помощью известкового молока и. возвратом в голову процесса в виде 42-50%-ного водного раствора, Для поддержания необходимой концентрации ионов хлора в карбонизуемой системе в зону реакции подгиот как насьиденный водный раствор хлорида калия, так и природную твердую соль .21.

Недостатком известного способа является загрязн13ние целевого продукта примесями, содержащимися в природной твер дои соли хлорида щелочного металла.

Цель изобретения - повышение степени чистоты целевогопродукта.

Это достигается ведением процесса карбонизации с использованием 60-100%-ного водного раствора гексамехиленимина и осуществлением регенерации гексаметиленимина путем экстракции. Экстракцию гексаметиленимина из солянокислой соли ведут органическим растворителем при пропускании через систему газоооразного аммиака. В органическую фаэу переходит свободный гексаметиленимин, который далее извлекают ректификацией или водой при одновременном пропускании через систему двуокиси углерода.

Данное изобретение позволяет исключить из процесса подачу загрязненной твердой соли хлорида щелбчного металла Степень использования натрия достигает 92-97%.

Пример 1. 660мл 100%-ного гексаметиленимина (ГМИ) (9г экв/л) смешивают с 1000 мл насыщенного водного раствора NaCt с концентрацией 5,3 г«экв/л и 140 мл воды. Полученный раствор содержит 3,3 г-экв/л ГМИ и 3,0 г экв/лНаС1. После карбонизации этого раствора до равновесия количество осажденного NaHCO составляет 2,65 г экв/л, содержание общ. С1 2,9 г«экв/л. Коэффициент исползования натрия ,0%.

Образовавшуюся маточную жидкость, содержащую солянокислый гексаметиленимин обрабатывают керосином при одновременном насыщении системы аммиаком. Из органической фазы ГМИ извлекают водой при насыщении органической фазы двуокисью углерода. Содержание карбоната ГМИ в водной фазе составляет 6,1 г-экв/л. Пример 2. Смешивают разные объемы насыщенного раствора поваренной соли (5,3 г« экв/л) и карбонизованного вод ного раствора ГМИ с концентрацией 6 г.экв/л (содержание свободного ГМИ 67%). Смесь карбонизуют до равновеси Количество выпавшего в осадок WaHCO составляет 2,68 г«экв/л. Содержание На С1 в смеси составляет 2,87 . В этих условиях Hjj|93,5%. Осадок Na HCOj отделяют, а маточную жидкость подвергают обработке согласно примеру 1. МаНСОз прокаливают с по лучёниеу NagCOj. .Пример 3. Смешивают 1000 мл 100%-ного гексаметиленимина, содержащего 9 г«экв/л ГМИ (гексаметиленимина) и 1240 мл насыщенного водного раствора хлорида калия концентрацией 3,9 г Экв/л, Смесь карбонизуют при 20 С до состояния равновесия. Исходная смесь перед началом карбонизации содержит общ.ГМИ 4,01 г«экв/л и КС1 2,2 и имеет соотношение ГМИ/Св 4,01/2, 1,82. Коеффициент использования калия И 92%. Осадок KHCOj отделяют и прокаливаюют с получением , а маточную жид кость подвергают обрс1ботке согласно примеру 1. Изобретение позволяет получить высокие коэффициенты использования натрия при использовании насыщенных водных растворов /HaCf и КсС без применения каменной соли, что открывает возможность промышленного применения предлагаемого способа, а также позволяет использвать в качестве исходного сырья сульфат натрия. Формула изобретения Способ получения карбоната щелочного; металла путем карбонизации водных растворов хлоридов щелочных металлов в присутствии гексаметиленимина с последующей регенерацией гексаметиленимина из его солянокислой соли и возвратом в голову процесса, отличающийся тем/ что, с целью повышения степени чистоты продукта, процесс карбонизации ведут с использованием 60-100%-ного водного раствора гексаметиленимина, а регенерацию осуществляют путем экстракции. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Авторское свидетельство СССР № 162508 кл. С 01С 7/16,1963. 2. Авторское свидетельство СССР I 186407, кл. С 01J) 7/16, 1965.