СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ГЕКСАМЕТИЛЕНИМИНА Советский патент 1973 года по МПК C07C251/08 

1

Изобретение относится к усовершенствованию спосооа выделения гексаметиленимина из водных растворов его солянокислых или углекислых солеи, Имеющего практический интерес лри иолучениИ соды или поташа.

Известен способ выделения гексаметиленимина из его солянокислой или углекислой соли взаимодействием ее с известковым молоком, с последуюш,ей отгонкой гексаметиленимина в виде ьи%-ного азеотропа с водой при УЗ-95 С.

Однако недостатками известного способа являются получение в результате реакции раствора хлористого кальция, являюш;егося отходом производства поташа, больпюй расход тепла на перегонку азеотропа гексаметиленимина, невозможность получения целевого продукта с высокой степенью чистоты.

С целью повышения чистоты получаемого продукта предлагается новый способ выделения гексаметиленимина из водных растворов его солянокислых или углекислых солей. Он заключается в том, что солянокислую или углекислую соль гексаметиленимина обрабатывают органическим растворителем, например хлороформом или четыреххлористым углеродом, с одновременной подачей в раствор аммиака.

Процесс проводят многоступенчато при отношении количества растворителя к гексаме2

тиленимшну 1 : 1 и 25-40-С, в результате чего может быть достигнуто практически полное извлечение гексаметиленимина высокой степени чистоты.

Пример 1. К 19,3 ли раствора, содержащего 5,2 г солянокислой соли гексаметиленимина (или в пересчете на 100%-ный гексаметиленимин - 3,8 г) и 2,2 г NHs, добавляют 19,3 л«л органического экстрагента-хлороформа. После одноступенчатой экстракции при 25° С в экстракт перешло 2,7 г гексаметиленимина (ГМИ). Степень извлечения гексаметиленимина составила -- 100 71 %. 3,8

При соотношении фаз О : ,5; 2; 3; 4 степень извлечения ГМИ возрастает и соответственно равна 85, 92,5; 99; 100%.

Пример 2. 19,3 .ил раствора, содержащего 5,2 г солянокислой соли гексаметиленимина (или в пересчете на 100%-ный гексаметиленимин - 3,8 г) и 2,2 г ЫПз, добавляют 15 ,ил органического экстрагента -четыреххлористого углерода (соотношение фаз О:В 0,77). После одноступенчатой экстракции при 25° С в экстракт перешло 1,67 г ГМИ. Степень извлечения гексаметиленимина составила -г-г- 100 44%. При соотношении фаз

3,8 10 степень извлечения 1ГМИ О: В 2; 3; 5;

возрастает « соответственно равна 61, 68, 74, 82,5%.

Пример 3. К исходному раствору, содержащему углекислую соль гексаметиленимина (или в пересчете на 100%-ный ГМИ - 3,85 г) и 2,2 г NHs, добавляют 20 мл органического экстрагента - четыреххлористого углерода. После одноступенчатой экстракции при 25° С в экстракт перешло 1,6 г ГМИ. Степень извлечения гексаметиленимина составила- -100

о, 85

41,6%.

Предмет изобретения

Способ выделения гексаметиленимина vis водного раствора его солянокислой или углекислой соли, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты получаемого продукта, соответствуюш,ую соль гексаметиленимина подвергают взаимодействию с органическим растворителем, например четыреххлористым углеродом, в присутствии аммиака с последующим выделением целевого продукта известным способом.