Электролит блестящего лужения Советский патент 1977 года по МПК C25D3/32 

1

Изобретение относится к области гальваностетии, в частности к электрохимическому осаждению блестящих покрытий олова.

Наиболее близким к предложенному по составу компонентов является пирофосфатный электролит лужения, содержащий олово двухлористое, калий пирофосфорнокислый, клей столярный 1.

Однако такой электролит, позволяющий получать мелкокристаллические полублестящие покрытия, неустойчив вследствие накопления в ием четырехвалентного олова.

Кроме того, в известном электролите осаждение покрытий при высоких плотностях тока возможно только при повышенных температурах.

Предложенный электролит отличается от известного тем, что с целью повышения стабильности электролита и расширения интервала рабочих плотностей тока он дополнительно содержит пирофосфорную кислоту, сульфосалициловую кислоту и аммоний фосфорнокислый одноза.мещенный при следующем соотношении компонентов, г/л:

Олово двухлористое40-60

Калий пирофосфорнокислый240-260

Пирофосфориая кислота20-25

Сульфосалипиловая кислота25-35

Аммоний фосфорнокислый

однозамещенный35-45

Клей столярный1-2,5

Электролит готовят следующим образом. Необходимое количество двухлористого олова растворяют в воде, подкисленной НС1 (3 мл НС1 на I л воды), и раствор приливают к раствору пирофосфата калия при перемешивании. Затем вводят пирофосфорную кислоту, растворы сульфосалициловой кислоты и однозамещенного фосфата ам.мония. Раствор клея добавляют последним.

В присутствии пирофосфорной кислоты олово образует достаточно прочные и протонированные комплексы

устойчивые

и 5п(НзР207)2, разряд котоSn(H2P207)2 рых протекает с высокой поляризацией, что обеспечивает получение блестящих покрытий в интервале плотностей тока 1 -15 А/дм.

Растворение анодов протекает активно, без пассивирования, так как пирофосфорная кислота связывает образующиеся ионы олова в прочные комплексы. Низкий рН электролита (,5) в присутствии пирофосфорной кислоты также способствует активно.му растворению анодов. Вследствие нормального протекания анодного процесса анодное окисление олова из двухвалентной

фор.мы до Sn+ не происходит, что приводит 3 к повышению стабильности электролита. Аноды сохраняют металлический блеск до нлотности тока 25 А/дм. Ионы аммония и сульфосалицилат - ион - служат доиолнительными лигандами для образования смешанных комплексов Зп(ЫНз)2(НзР2О7)2, что такжб приводит к повышению поляризапии и улучшению качества осадков. Кроме того, наличие сульфогруппы увеличивает блеск покрытий, а присутствие в электролите Н2РО4 улучшает его буферные свойства. При конпентрапии в электролите ЗпСЬ менее 40 г/л снижаются допустимые плотности тока, а при компентрацпи более 60 г/л необходимо новышать концентрацию лигандов, что отрицательно сказывается на устойчивости электролнта. Выбранные пределы концентрацийК4Р207,Н4Р207, СбЫзОНСООНЗОзН и ЫИ4Н2Р04 способствуют устойчивому существованию протонированных и смешанных комплексов. Корректирование электролита осуществляется по результатам химического анализа. Пример 1. Блестящие мелкокристаллические покрытия осаждаются из электролита, содержащего, г/л: Олово двухлористое50 Калий пирофосфорнокислый250Пирофосфорная кислота22 Сульфосалициловая кислота30 Аммоний фосфорнокислый однозамещениый40 Клей столярный2 при рН 2-2,5; комнатной температуре и плотности тока 1 -15 А/дм. Накопление четырехвалентного олова в электролите не наблюдается. Пример 2. В электролите, содержащем, г/л: Олово двухлористое50 Калий пирофосфорнокислый250Пнрофосфорная кислота19 Сульфосалициловая кислота24 Аммоний фосфорнокислый однозамещенный30 Клей столярный2 6 при условиях, аналогичных примеру 1, осаждаются блестящие покрытия, но наблюдается снижение выхода по току. Пример 3. При условиях, аналогичных примеру 1, в электролите, содержащем г/л: Олово двухлористое50 Калий пирофосфорнокислый250Пирофосфорная кислота26 Сульфосалициловая кислота36 Аммоний фосфорнокислый однозамещенный50 Клей столярный2 осаждаются полублестящие покрытия. Проверка стабильиости электролита в процессе эксплуатации по накоплению в нем Sn iпоказывает, что после пропускания 600 А-ч/л первоначальное содержание в нем Sn повышается от 0,2 до 0,7 г/л. При этом осаждаются блестяище покрытия, аноды светлые, осадок на дне ваппы отсутствует. Рассеиваюп;ая способность электролита по методу Филда составляет 56,7%. Получаемые покрытия при толщине 8 мкм имеют пористость 0,2 на 1 см и микротвердость 15- 20 КГ/ММ2. Форм у л а и 3 о б р е т е н и я Электролит блестящего лужения, содержащий олово двухлористое, калий пирофосфорнокислый, клей столярный, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности электролита и расширения интервала рабочих плотностей тока, он дополнительно содержит ппрофосфорную кислоту, сульфосалициловую кнслоту и аммоний фосфорнокислый однозамещепный при следующем соотнощении компонентов, г/л: Олово двухлористое40-60 Калий пирофосфорнокислый240-260Пирофосфорная кислота20-25 Сульфосалициловая кислота25-35 Аммоний фосфорнокислый однозамещенный35-45 Клей столярный1-2,5 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Пурин Б. А. Электроосаждение ряда металлов из комплексных (нецианистых) электролитов, Л., ЛДНТП, 1968, с. 29-31.