Способ спектрофотометрического определения редкоземельных элементов и скандия Советский патент 1982 года по МПК C01F17/00 G01N21/27 

Изобретение относится к аналитической химии, преимущественно к спе рофотометрическим методам, и может быть использовано гтри количественно определении скандия в присутствии редкоземельных элементов (РЗЭ) и скандия в сталях без предварительно их разделения и отделения от компонентов стали. Известны спектрьфатометрические способы определения скандия и РЗЭ с использованием реактивов группы арсеназо Ш. Известные способы позволяют определять скандий в присутст вии РЗЭ в сталях при их соотношении не более 1:10. Поэтому перюд фотомет рическим определением скандия необходимо его предварительное отделение от РЗЭ и других компонентов ста ли 1 . Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ спектроф тометрического определения РЗЭ в сплавах, включающий перевод их в комплексное соединения с органическим реагентом арс,еназо Ш в присутствии натриевой соли молибденовой кислоты при рН 3,8-,О 2. Однако известный способ позволяет определять только суммарное содержание скандия и РЗЭ при их совместном присутствии. Поэтому перед фотометрическим определением скандия-необходимо его предвфительное отделение. Цель изобретения - селективное определение скандия и РЗЭ. Поставленная цель достигается способом спектрофотометрического определения редкоземельных элементов, включающим перевод их в комплексное соединение с органическим реагентом - арсеназоШс введением натриевой соли молибденовой кислоты, после введения во вторую пробу молибдат-ионов и арсеназоШ добавляют борфтористоводородную кислоту в количестве 1, г/л. J8 Введение в реакционную среду фторид-ионов в виде борфтористоводородной кислоты в количестве 1 ,3-1.6 г/л позволяет проводить определение скандия и РЗЭ при их совместном присутстВИИ на фоне компонентов стали. . Пример. Навеску стали 0,2 г растворяют в смеси кислот ПСЕ и HNOj, раствор упаривают, перводят в мерную колбу емкостью 200 мл, доводят до метки дистиллированной водой. Две порции полученного раствора по 20 мл помещают в стаканы емкостью 50 мл,. приливают по 10 мл молибдата натрия, содержащего 1 г молибдена, и устанавяивают рН 3,8. Затем приливают 1 мл 0,1 -ного раствора арсеназо Ш и в одну из проб вводят 1 мл раствора борфтористоводородной кислоты с концентрацией по фтору 50 мг/мл. До метки доводят ацетатным буфером. В качестве холостой пробы служит раствор содержащий 20 мг железа, 10 мл молибдата натрия и 1 мл арсеназо Ш. При Л б7б-б77 нм измеряют оптическую плотность раствора, содержащего борфтористоводородную кислоту. Сигнал оптичес({яй ПЛОТНОСТИ служит мерой к6цент рации редкоземельных элементов в пробе. С использованием градуировоч ного графика, .построенного в присутст вии борфтористоводородной кислоты, рассчитывают количественное содержаний РЗЭ в пробе. Для определения скандия измеряют разность оптических плотностей раство ров в отсутствии борфтористоводородной кислоты и в ее присутствии. Вели чина сигнала служит мерой концентрации скандия в пробе. С использованием градуировочного графика устанавливают количественное содержание скандия в стали. По сравнению с известными предлагаемый способ позволяет повысить селективность определения скандия и определять скандий и РЗЭ при их соотношении 1:100000 без их предварительного разделения и отделения от других компонентов стали. Формула изобретения Способ спектрофотометрического определения редкоземельных элементов и скандия, включающий перевод их в комплексное соединение с органическим реагентом - арсеназо1Л с введением натриевой соли молибденовой кислоты, отличающийся тем, что, с целью селективного определения скандия и редкоземельных элементов, после введения во вторую пробу молибдат-ионов и арсеназо добавляют борфтористоводородную кислоту в количестве 1,3-1,6 г/л. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Саввин С.Б. Органические реагенты группы арсеназо Ш. М., Атомиздат, 1971 , с.285-299. 2.Авторское свидетельство СССР по заявке N 2739118/26, кл. С 01 F 17/00, 1979.