Способ комплексонометрического определения скандия Советский патент 1977 года по МПК G01N31/16 C01F17/00 

1

Изобретение относится к аналитической химии и может быть иснользовано при комплексонометрическом онределении скандия в скандиевых концентратах, силикатных и горных породах.

Известны снособы комплексонометрического определения скандия с иснользованием различных металлиндикаторов, например ксиленолового оранжевого, ализаринового красного С,ПАНа, диантинирилметана 1-3.

Ксиленоловый оранжевый является единственным индикатором, нашедшим широкое применение, но в условиях определения скандия (рН 2-3) мешают практически все сопутствуюш;ие элементы: иттрий, индий, редкоземельные элементы, свинец, железо (П1), вольфрам, свинец, цинк, марганец, кобальт. Полное отделение всех указанных элементов необходимо при применении ализаринового красного С и ПАНа. Кроме того, при титровании скандия с иснользованием ПАНа конечная точка титрования не очень отчетлива, поэтому чаще используют обратный метод титрования, а избыток титранта оттитровывают сульфатом меди.

Разработан также метод комплексонометрического определения скандия с диантипирилметаном и его аналогами. Сопутствуюш,ие элементы: цинк, кадмий, висмут, никель, марганец, висмут, свинец, нндий, кобальт мешают

определению н поэтому скандий предварительно отделяют экстракцией в виде йодидного комплекса.

Наиболее близким к онисываемому изобретению по технической суш,пости и достигаемому результату является способ комплексонометрического определения скаидия с использовапием в качестве металлиндикатора мурексида 4.

Определение проводят при рН 2,5; в качестве титрапта используют раствор динатриевой соли этилепдиаминтетрауксусной кислоты; при этом в эквивалентной точке происходит изменение цвета анализируемого раствора от

желтого к розовому с фиолетовым оттенком. Определению не мешают нделочноземельные элементы; 50-кратные количества алюминия, лантана; 5-кратные свинца, марганца (И); равные иттрия, редкоземельных элементов;

0,5-кратные титана. Определению мешают цинк, никель, кобальт, железо (П1), торий.

Железо (HI), цинк, никель, большие количества марганца (Н), редкоземельпых элементов часто сопутствуют скандию в анализируемых объектах, например в продажных соединениях скандия, силикатах, и поэтому при определении скандия с мурексидом требуется их отделение или маскирование. Существенными недостатками мурексида являются так3---же малая растворимость его в воде и неустойчивость водных растворов. Цель изобретения - повышение селективности определения скандия. Это достигается тем, что в качестве металлорганического индикатора применяют 2-окси-3-сульфо-5-нитробензол- (1 -азо-1) -2-нафтол. Индикатор хорошо растворим в воде; водные растворы его устойчивы многие месяцы. Титрование скандия раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты осуществляют нри рН 2,0; при этом в эквивалентной точке происходит изменение цвета анализируемого раствора от малинового к оранжево-желтому. Переход четкий и контрастный от 1--2 капель титранта. Для оценки селективности реакции определяют кратные количества сопутствующих элементов, дающих при определении 5 мг скандия относительную ошибку определения, не превышающую ±0,5%. Определению скандия не мешают щелочные, щелочноземельные элементы; 100-кратные количества лаптана; 80-кратные алюминия; 40-кратные марганца (И); 20-кратные цинка; 10-кратные редкоземельных элементов цериевой подгруппы; 8-кратные кобальта, 4-кратные редкоземельных элементов иттербиевой подгруппы, свинца; 2-кратные иттрия; равные титана; 0,2-кратные никеля; 0,1-кратные тория; 0,05кратные железа (III). Так как в выпускаемых промышленностью соединениях скандия и некоторых его концентратах железо (III), -никель и торий содержатся в небольших количествах (0,005-0,1%), то предложенный индикатор дает возможность определять скандий без отделения этих элементов. Выше селективность также к марганцу (II), цинку, в больших количествах, содержащихся в силикатах, и к редкоземельным элементам, сопутствующим скандию в рудах. Пример 1. Определение основного вещества в окиси скандия. 0,3-0,4 г окиси скандия, взвешенные с точностью до 0,0002, нагревают в фарфоровой чашке в 10-15 мл 6 н. раствора азотной кислоты до полного растворения, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят до метки водой, тщательно перемешивают. Аликвотную часть анализируемого раствора (10 мл) переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 10 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, 80 мл дистиллированной воды и 2,5 мл 0,02%-ного водного раствора индикатора. Растворы перемешивают и титруют 0,05 М раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты до изменения цвета анализируемого раствора от малинового к оранжево-желтому. Содержание окиси скандия (X, %) находят по формуле: К.А:.0,0034-10-100 где V - объем 0,05 М раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, пошедший на титрование, мл; К - поправка к раствору динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты;0,0034 - количество окиси скандия, соответствующее 1 мл точно 0,05 М раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты; G - навеска окиси скандия, г. Пример 2. Определение скандия в объектах, содержащих цинк, марганец, никель, эрбий, железо (III). Аликвотную часть анализируемого раствора,- полученного после разложения пробы (с СОдержанием скандия 10-20 мг), помещают в. коническую колбу емкостью 250 мл и далее проводят определение, как уже описано. Формула изобретения Способ комплексонометрического определения скандия с использованием металлиндикаора, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности анализа, в качестве металлиндикатора используют 2-окси-З-сульфо-5-нитробензол-(1-азо-1)-2-нафтол. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Заводская лаборатория, 1969, 35, № 12, 1426. 2.Труды НИИ стекла, 1973, № 2 (146), с. 3-36. 3.Уч. записки Пермского университета, 1974, № 324, 97. 4.Заводская лаборатория, 1959, 25, № 12, 1430-1435.